Mn(Ⅱ)/Ln(Ⅲ)-苯羧酸金属有机框架化合物的离子热合成及其结构、性能研究

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金属-有机框架材料(MOFs)具有高的孔隙率,大的比表面积和结构可调性,因此在化学传感、吸附、催化、光捕获、药物运载等诸多领域被广泛研究。离子液体是一类具有高极性的有机溶剂,室温或近室温(或<100℃)条件下仅仅由离子组成的液体。离子液体具有高的离子传导率、低的蒸气压、不易燃烧等优点,能够提供明显不同于水(溶剂)热的反应环境,因此采用离子液体作为反应介质、结构模板或电荷平衡基团的离子热法成为MOF合成的一种新型的绿色合成方法。本文选择H2BDC和H2BPDC(H2BDC=对苯二甲酸;H2BPDC=联苯二甲酸)作为配体,Mn(OAc)2·4H2O、EuCl3·6H2O、TbC13·6H20作为金属源,以三种不同系列的1-烷基-3-甲基咪唑卤化盐离子液体[RMI]X(R=1-烷基:乙基(ethyl)、丙基(propyl)、丁基(butyl)、戊基(amyl);MI = 3-甲基咪唑;X=Cl、Br、I)为反应介质,共获得了 12 个 Mn-BDC 和 Mn-(H)BPDC、4 个 Ln-BPDC(Ln =Eu,Tb)化合物。探讨了 Mn-BDC/Mn-(H)BPDC化合物中配体和离子液体组成对MOFs结构及性能的影响,Eu-BPDC化合物作为荧光探针对于胺类的选择性检测。本文主要工作如下:1.以H2BDC或H2BPDC为配体和Mn(OAc)2·4H20进行离子热反应,共获得了 12 种 Mn-BDC 和 Mn-(H)BPDC 化合物:[RMI]2[Mn3(BDC)3X2](R = propyl(Mn1),butyl(Mn2),X = Cl;R = propyl(Mn3),butyl(Mn4),amyl(Mn5),X = Br),[EMI]2[Mn3(BPDC)4](Mn6),[RMI]2[Mn2(BPDC)3(H2O)3](R = propyl(Mn7),butyl(Mn8),amyl(Mn9)),[RMI]6[Mn9(BPDC)9(HBPDC)2(OAc)4].2H2O(R = propyl(Mn10),butyl(Mn11),amyl(Mn12))。Mn1-Mn12 按结构类型可分为四类:二维层状结构[RMI]2[Mn3(BDC)3X2](Mn1-Mn5,Type A),三维框架结构[EMI]2[Mn3(BPDC)4](Mn6,Type B),二维层状结构[RMI]2[Mn2(BPDC)3(H2O)3](Mn7-Mn9,TypeC)和三维框架结构[RMI]6[Mn9(BPDC)9(HBPDC)2(OAc)4](Mn10-Mn12,TypeD)。配体和离子液体组分的协同效应不仅影响了框架结构的构建,同时影响了结构的热稳定性和荧光性能。Mn-(H)BPDC的分解温度比Mn-BDC的分解温度更低;由于+1诱导效应,分解温度的降低依赖于[RMI]+模板烷基取代基的尺寸,分解温度随咪唑阳离子的增大而减小;荧光性能方面,Mn-BDC比Mn-(H)BPDC化合物展现了更大的位移。2.以H2BPDC为配体与EuC13.6H2O、TbC13-6H2O离子热反应制备了 4个稀土配位聚合物:[PMI]2[Ln2(BPDC)3C12](Ln = Eu(Eu1)、Tb(Tb1))和[Ln(BPDC)Cl(H20)](Ln = Eu(Eu2)、Tb(Tb2)。)利用化合物 Eu1 制备的Eu@Paper和Eu1@PVDF/bandage复合膜,具有很好的胺类检测性能。对于Eu1@PVDF/bandage复合膜,在不同胺中荧光淬灭率次序为:脂肪胺>芳香胺>醇胺>酰胺,该次序与胺的尺寸有关。Eu1@PVDF/bandage对气相苯胺检测表现出快速响应及较高选择性的特点,表明Eu1@PVDF/bandage是一种潜在的快速响应和高选择性检测气相苯胺的荧光探针。
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