本文以黄连木籽油为原料,开展了酯交换法合成生物柴油的研究,对合成过程的主要副产物甘油开展了分离与精制研究。具体如下:（1）采用国家标准方法对黄连木籽油理化指标进行了测定与分析,结果显示,黄连木籽油的水分和挥发物含量<0.02%,酸值<2mgKOH/g油,可直接用来制备生物柴油。（2）采用正交实验优化了KOH催化黄连木籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的反应条件为:以黄连木籽油0.01mol计,甲醇与黄连木籽油摩尔比为8:1、KOH用量为黄连木籽油质量的1.5%、反应时间为1.5h、反应温度为65℃,生物柴油收率为90.20%。（3）采用浸渍法、直接混合法、共沉淀法制备了几种固体酸、碱催化剂,通过催化性能比较,选择K₂CO₃/Mg（Al）O作为目标催化剂。催化剂制备的适宜条件为:以Mg（Al）O为载体,采用直接混合法,K₂CO₃负载量为30%,700℃下焙烧4h。采用BET、XRD、IR对K₂CO₃/Mg（Al）O进行了表征,结果如下:K₂CO₃/Mg（Al）O的比表面积60.06m²/g,孔容0.1637cm³/g,孔径5.45nm;K₂CO₃/Mg（Al）O存在Mg-Al-O、CO₃^2-等结构,K₂CO₃和Al₂O₃处于高度分散状态。（4）固体碱K₂CO₃/Mg（Al）O催化剂在催化黄连木籽油的酯交换反应中具有较高的活性和选择性。采用正交实验优化了合成反应条件为:以黄连木籽油0.1mol计,甲醇与黄连木籽油摩尔比为12:1,催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%,反应时间为2.5h,反应温度为68℃。该条件下,生物柴油的平均收率为99.11%。采用IR、¹H-NMR对制备的产品进行了表征,结果表明产品中含有饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯。催化剂经95%乙醇索氏抽提处理12h,80℃下干燥过夜,700℃下焙烧4h再生处理后,可回收连续使用4次,生物柴油收率可保持在96%以上。（5）对反应主要副产物甘油的回收开展了研究,得到的分离与精制工艺条件为:反应下层液中加入其质量50%的水,用50%的硫酸调节pH至4.0～5.0,60℃下反应40min,离心分离,中层甘油相除水后得到粗甘油;粗甘油用乙醇(乙醇体积与粗甘油质量比为1.5:1（V/W）在20℃下结晶30min脱盐,蒸馏回收乙醇后加入粗甘油质量1.5%的活性炭,在60℃下搅拌20min,得到的半成品甘油在真空度为0.092MPa,温度为150℃的条件下减压蒸馏除水后即可得到无色透明、黏稠、纯度为96.19%的精制甘油。经检测对照,达到了二等品甘油质量标准。本工艺,甘油的总回收率达77.74%。