纳米二氧化硅表面改性

来源 :沈阳工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zylalazy
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本文以纳米二氧化硅为原料,以甲醇、水为改性助剂,六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷为改性剂,采用干法工艺,利用固定床和振动流化床分别对纳米二氧化硅表面改性进行了研究,考察了改性剂种类及用量、预处理温度、预处理时间、反应温度、反应时间、吹扫时间、改性助剂种类及用量、振幅和频率等因素对纳米二氧化硅表面羟基数的影响。通过滴定法测定纳米二氧化硅表面羟基数。利用固定床对纳米二氧化硅表面进行改性研究结果表明,六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正辛醇四种改性剂均能改性纳米二氧化硅,其中六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷能显著地减少纳米二氧化硅表面羟基数。获得了较适宜的改性工艺条件,其工艺条件为:改性剂用量为纳米二氧化硅质量的55%;反应温度300℃,反应时间15min,预处理温度300℃,预处理时间15min,吹扫时间7.5min。少量甲醇对六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷改性纳米二氧化硅都有明显的促进作用,少量水对六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化硅有明显的促进作用,而对二甲基二氯硅烷改性纳米二氧化硅没有促进作用。利用振动流化床对纳米二氧化硅表面进行改性研究结果表明,六甲基二硅氮烷能显著地减少纳米二氧化硅表面羟基数,而二甲基二氯硅烷对纳米二氧化硅表面改性影响较小。较适宜的改性工艺条件为:振幅0.5mm,频率18Hz,改性剂用量55%,反应温度300℃,反应时间15min,氮气流量1.5m~3/h,预处理温度300℃,预处理时间15min,吹扫时间为7.5min;适量的水对六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化硅有明显的促进作用,而甲醇对六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化硅促进作用不明显。通过测定不同羟基数纳米二氧化硅在乙醇和水中沉降、贮存含水量及对液体石蜡粘度的影响表明,纳米二氧化硅表面羟基数愈少,与有机溶剂相容性愈好,贮存吸水量也愈小。改性纳米二氧化硅经红外光谱测试表明,纳米二氧化硅表面一部分羟基被甲基所取代。通过对不同羟基数纳米二氧化硅的SEM与TEM测试表明,纳米二氧化硅表面羟基数愈少,其分散愈好,二次团聚体尺寸也愈小。
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