【摘 要】
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本论文通过对河南信阳的钙基蒙脱石进行钠化改型,采用离子交换法合成Fe-Al柱化剂,制备出了Fe-Al柱撑蒙脱石。同时,采用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(IR)、热分析(TG/DSC)、
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本论文通过对河南信阳的钙基蒙脱石进行钠化改型,采用离子交换法合成Fe-Al柱化剂,制备出了Fe-Al柱撑蒙脱石。同时,采用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(IR)、热分析(TG/DSC)、化学分析等手段对其进行了表征,并且研究了Fe-Al柱撑蒙脱石的热行为,对Fe-Al柱化剂离子的晶体结构进行了初步探讨。
本实验以d(001)值作为判断Fe-Al柱撑蒙脱石柱撑效果的标准,得出了制备Fe-Al柱撑蒙脱石的较佳工艺条件,即n(Fe3+)∶n(Al3+)=1∶15、OH/cation=2.0、(Fe+A1)/蒙脱石=10mmol/g、温度为60℃、柱化剂和柱撑产物的老化时间都为2d。结果表明:Fe-Al柱撑蒙脱石的d(001)值达到了1.91947nm,而钠基蒙脱石的d(001)值仅为1.27263nm,这说明聚合羟基铁铝已经进入了蒙脱石层间,使层间被撑开,晶面间距增大。
经过500℃焙烧的Fe-Al柱撑蒙脱石的热稳定性良好,500℃以后Fe-Al柱撑蒙脱石(001)面衍射峰强度降低明显,峰形宽化严重,红外图谱特征峰的吸收强度也发生了明显变化,很多吸收带消失。
Fe-Al柱化剂离子的结构中Fe可能是以八面体或畸变八面体的形式替代Keggin离子中部分Al的位置,也可能是以类似聚合羟基硅铝的结构存在于蒙脱石层间。
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