在物质生活日益丰富而环境污染日趋严重的今天,人们对环境样品分析的质量要求越来越高。固相萃取(SPE)技术是目前环境、食品、生物等领域广泛应用的样品前处理方法,但是由于SPE柱与材料种类繁多,不同种类、不同品牌间性能存在很大差异,给测量方法建立与结果带来诸多问题。目前针对SPE柱及材料的评价还没有形成体系,缺乏行之有效的比较与测试方法。因此,研究与建立SPE柱与SPE材料的评价方法,对于正确选择与使用SPE柱具有重要的现实意义。本论文系统研究并建立了SPE材料表征的物理与化学参数的方法,比较了多种材料的碳含量、比表面积与平均孔径、化学性能等参数,并针对环境复杂水样中的酚类化合物的测试进行了实际应用。结论如下:1、通过固相萃取材料的元素分析(包括C,H等)、孔径、比表面积、孔容等参数的测试,对多种品牌键合硅胶材料的物理性能进行表征。结果表明,在测试的13种固相萃取材料中,大部分碳含量高于15%,可以有效增加吸附容量。氮气吸附法测试结果表明,键合C18烷基之后测得比表面积比硅胶原料测试结果明显偏小,其中平均孔径6~10nm范围居多。与液相色谱柱填料相比,主要表现为大比表面积、高碳含量与较小的平均孔径。2、用丁苯、戊苯、邻联三苯、苯并菲、咖啡因、苄胺和苯酚为溶质,在四种流动相条件下测试比较了多种材料的键合量、疏水选择性、立体选择性、残留硅醇基、离子交换作用等参数。结果表明,碳含量是决定疏水性与立体选择性的主要因素,不同品牌材料疏水性能接近,但离子交换与残留硅醇基存在较大差异。在孔径接近情况下,亚甲基选择性(疏水性)与碳氢化合物的容量因子(k’)呈良好相关性。3、比较研究了不同C18材料对环境复杂水样中苯酚测试,结果表明,残留硅醇基是影响苯酚吸附的最关键化学指标,而碳含量、离子交换作用等对苯酚吸附容量、回收率等影响不明显,部分材料对苯酚基本没有吸附。