速溶茶中吡虫啉与啶虫脒检测方法及大孔树脂吸附降解的研究

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在速溶茶出口中常出现吡虫啉与啶虫脒超标的问题。本文选用不同类型的大孔树脂对速溶茶溶解液中添加的微量吡虫啉与啶虫脒进行吸附处理,筛选出对吡虫啉与啶虫脒吸附量大且速溶茶主要成分茶多酚和咖啡碱吸附量小的树脂,寻找大孔树脂吸附降解速溶茶中吡虫啉与啶虫脒的技术。本文对速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测的前处理方法进行了研究。按照《GB/T 23379-2009水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法》进行速溶茶中吡虫啉和啶虫脒的检测时,通过在速溶茶中添加2 mg/kg的吡虫啉与啶虫脒标品,进行回收率试验,结果吡虫啉、啶虫脒回收率分别为1.1-1.7%和5.1-6.6%,偏差较大,主要是样品前处理方法存在缺陷,尝试了先用水提取速溶茶中的吡虫啉与啶虫脒,再用有机溶剂乙腈进行萃取,而后进行净化的前处理方法。该方法对添加了2 mg/kg吡虫啉、啶虫脒标品的速溶茶进行检测的回收率分别达到91.4-94.3%、92.9-94.4%,标准偏差小于10%,符合农药残留分析的要求,该法的定量限0.01mg/kg,可以满足速溶茶中吡虫啉与啶虫脒残留检测的要求。本文对树脂吸附速溶茶中吡虫啉和啶虫脒进行了研究。选用七种大孔树脂对速溶茶溶解液中吡虫啉进行静态吸附试验,考察各树脂对速溶茶中吡虫啉和主要成分茶多酚和咖啡碱的吸附,通过DPS软件对大孔树脂静态吸附的数据进行分析,从中筛选出DA-201CII具有较好的静态吸附效果,随后进行了该树脂动态吸附试验,设计速溶茶溶解液流速、速溶茶溶解液浓度和速溶茶溶解液pH值三个因素的单因素试验,获得较好的单因素吸附条件:流速3mL/min、浓度120g/L、pH值:5.0;选用七种大孔树脂对速溶茶中啶虫脒进行静态吸附试验,考察各树脂对速溶茶中啶虫脒、主要成分茶多酚和咖啡碱的吸附,对树脂吸附的数据进行比较分析,发现经LS-803和XAD-16吸附处理的速溶茶样品在啶虫脒进行检测时出现了较大的干扰,导致无法定量,其他树脂中XDA-8树脂具有较好的静态吸附效果,但该树脂对速溶茶中主要成分茶多酚和咖啡碱吸附量较大,并且静态解析率最低只有54.60%,所以没有对速溶茶中啶虫脒的吸附降解选择较好的树脂来进行动态吸附降解,试验有待今后研究。
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