镁铝尖晶石具有优异的物理和化学性质,被广泛应用于众多领域。本文采用燃烧合成水雾法制备了MgO·nAl₂O₃尖晶石固溶体,在研究该亚稳态粉体固溶析出的基础上制备了MgAl₂O₄基纳米复合陶瓷,还采用燃烧合成熔铸法制备了MgAl₂O₄基纳米复合陶瓷,对陶瓷的性能及组织结构进行了表征。本文首先采用燃烧合成水雾法制备了不同组分的MgO·nAl₂O₃亚稳态微粉,制备过程中熔液凝固速率约7.7?10⁵K/s,制备的粉体球形度较高,单分散状态下的颗粒直径约2-5μm,组分不同对团聚粒径影响较大,分布范围在8-30μm之间,但球磨处理后,粉体粒径减小到3μm。富镁体系粉体组成为尖晶石固溶体和MgO,且MgO固溶到MgAl₂O₄中形成间隙式固溶体,但未改变尖晶石的晶格常数;富铝体系粉体组成仅为尖晶石固溶体,且Al₂O₃固溶到MgAl₂O₄中形成缺位式固溶体,使得尖晶石的晶格常数线性减小,并符合Vegard定律,该常数为-3.3?10^-2（nm/Al₂O₃摩尔百分数）。采用热处理和热压烧结研究了亚稳态粉体固溶析出规律。组分不同的MgO·nAl₂O₃尖晶石固溶体固溶析出规律不同。MgO·0.563Al₂O₃尖晶石固溶体粉体平衡析出相为MgO,当热处理温度达到1200℃时,MgO快速析出且此时析出量最多,温度升高和时间延长都会造成MgO部分溶解,1300℃热处理6h后,MgO含量趋于平衡。MgO·0.818Al₂O₃和MgO·1.857Al₂O₃在热处理的温度范围内并未发生固溶析出,但在热压烧结过程中发生析出,MgO·0.818Al₂O₃平衡相为MgO,析出温度为1200℃;MgO·1.857Al₂O₃平衡相为Al₂O₃,析出温度为1400℃。MgO·3.762Al₂O₃和MgO·9Al₂O₃固溶析出具有相似性,随温度升高,中间相析出,1300℃时中间相溶解,平衡相α-Al₂O₃析出,但保温时间长于1h会造成部分Al₂O₃重新溶解。通过亚稳态微粉的热压烧结制备了MgAl₂O₄基复合陶瓷。烧结样品维氏硬度23.47GPa,抗弯强度316.71MPa,断裂韧性则达到了3.88 MPa·m1/2。断裂模式为穿晶和沿晶混合断裂,晶粒内部析出尺寸约150nm的球形Al₂O₃颗粒,起到增强增韧的作用,改善了材料性能。采用燃烧合成熔铸法制备了MgAl₂O₄基复合陶瓷,熔铸体平行于和垂至于凝固方向的生长具有取向性,且形成共晶,MgAl₂O₄为基体,MgO以不连续片状和棒状形态均匀分布在基体当中,陶瓷共晶组织的形成提高了陶瓷的力学性能。