PEG基双重刺激响应性嵌段聚合物的合成及性质研究

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刺激响应性聚合物在药物载体、生物医药、人造肌肉、组织工程等领域有很大的应用前景,其中,温度刺激响应性聚合物的研究最为广泛。随着科学技术的发展,单一的刺激响应性聚合物已不能满足社会的需求,双重刺激响应性聚合物的研究逐渐增多。2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯(ME02MA)和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)是新型的温度刺激响应性单体。这两种单体的无规共聚物P(ME02MA-co-OEGMA)的LCST值可通过改变ME02MA和OEGMA的投料比进行调节。ME02MA和OEGMA都属于PEG类聚物,因此有良好的生物相容性和水溶性。聚乙二醇(PEG)是极少数经美国食品和药品管理局(FDA)批准的可在人体内注射的聚合物之一,因其良好的生物相容性和水溶性,且对人体无任何免疫反应,受到生物医学方面的青睐。N-羟甲基丙烯酰胺(HMAM)是一种带有羟基基团的亲水性单体,将其引入温度刺激响应性聚合物中可增强其亲水性,进而调节温度刺激响应性聚合物的LCST。甲基丙烯酸N,N-二乙氨基乙酯(PDEAEMA)是pH刺激响应性单体,将其引入聚合物中可赋予聚合物pH刺激响应性。基于PEG良好的的生物相容性和亲水性,ME02MA、OEGMA和NIPAM是温度刺激响应性单体,DEAEMA是pH刺激响应性单体,HMAM是亲水性单体。首先,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)合成具有pH/温度双重刺激响应性的ABC型三嵌段聚合物PEG-b-P(ME02MA-co-HMAM)-b-PDEAEMA,并研究了该三嵌段聚合物的水溶液性质、胶束化、凝胶化及凝胶对牛血清蛋白分子的缓释;在次,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)合成具有双温度刺激响应性的ABCBA型五嵌段聚合物P(ME02MA-co-OEGMA)-b-PNIPAM-b-PEG-b-PNIPAM-b-P(ME02MA-co-OEGMA),并研究了该五嵌段聚合物的水溶液性质及胶束化过程。具体工作如下:1.通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)的方法合成了 pH/温度双重刺激响应性 ABC 型的三嵌段聚合 PEG-b-P(ME02MA-co-HMAM)-b-PDEAEMA。通过核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(FTIR)对聚合物的结构进行表征,通过凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的分子量以及分子量分布进行了测定。通过紫外可见分光光度计对聚合物的的透光率进行测定,证明了该聚合物的pH和温度响应性,并研究了其LCST与温度刺激响应性单体ME02MA和亲水性单体HMAM的投料比有密切关系。通过动态光散射测量了聚合物水溶液粒径随温度以及pH的变化,进一步证明该聚合物的pH和温度响应性。通过荧光探针技术和表面张力仪对聚合物的临界胶束浓度进行测定。通过透射电子显微镜对聚合物在水溶液中的胶束形貌及粒径进行研究。通过小瓶翻转实验对聚合物的溶胶-凝胶转变进行研究,发现其溶胶-凝胶转变行为与浓度、温度以及pH有密切关系,然后研究了该凝胶对亲水型药物牛血清蛋白分子的缓释。2.通过RAFT技术,使用大分子链转移剂PEG-CTA-PEG合成了五嵌段双温度刺激响应性聚合物 P(ME02MA-co-OEGMA)-b-PNIPAM-b-PEG-b-PNIPAM-b-P(ME02MA-co-OEGMA),并通过核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(FTIR)对聚合物的结构进行表征,通过凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的分子量以及分子量分布进行了测定。通过紫外可见分光光度计对聚合物的的透光率进行测定证明了该聚合物的双温度响应性,其双温度响应性与P(ME02MA-co-OEGMA)嵌段中ME02MA和OEGMA两种单体的投料比有关。利用透射电子显微镜,荧光探针技术和表面张力仪研究了聚合物在水溶液中的胶束化过程,荧光探针技术测得聚合物在水溶液中不同温度下的CMC值不同,T= 37 ℃时CMC值为0.053 mg/mL,T=40 ℃时CMC值为0.0426 mg/mL;通过透射电子显微镜可以清楚的看到聚合物形成的胶束粒径随温度的升高而增大,在两个LCST时,有明显的增加。最后,研究了聚合物粒径随温度的可逆变化,说明该五嵌段双温度刺激响应性聚合物有良好的温度响应性。
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