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FFC法和离子液体中电沉积法是目前电化学制备金属或合金研究的热点。 FFC法是一种在氯化钙基熔盐体系中将固态金属氧化物直接电解制备固态金属或合金的方法，具有工艺简单，成本低等优点。如果采用惰性阳极则是一种绿色生产工艺。FFC法不要求固态金属氧化物溶解到熔盐中，避开了传统以氧化物为原料进行低温熔盐电解遇到的氧化物溶解度降低、溶解速度慢等问题。操作温度范围也可以根据需要，通过调整熔盐组成来控制。 本文以CaCl2熔盐为电解质，石墨为阳极，利用FFC法，施加-3.0V恒电压，电解固态Dy2O3、 Tb4O7-Dy2O3-Fe2O3制备出了Dy及Tb-Dy-Fe合金。 研究了固体Dy2O3烧结温度、烧结时间、电解温度、电解时间、对电脱氧制备金属镝的影响。确定烧结温度1200℃，烧结时间6h为氧化镝阴极片合适的烧结工艺条件。熔盐温度900℃，电解电压-3.0V、电解时间30h为合适的电解工艺条件，电解电流效率为78.5％。阳极气体产生的顺序是先CO2后CO。采用循环伏安法、计时电流法、交流阻抗谱等电化学研究方法研究发现氧化镝阴极还原过程是一步完成的不可逆过程:Dy2O3+6e-→2Dy+3O2-。因为还原过程中传质困难，反应按Dy| Dy2O3| CaCl2三相界面扩散理论进行。计算出了电荷转移反应的激活能值为80～200 kJ/mol。 研究了固体Tb4O7-Dy2O3-Fe2O3混合粉烧结温度、烧结时间、电解温度、电解时间、对电脱氧制备Tb-Dy-Fe合金的影响。确定烧结温度1200℃，烧结时间6h为合适的阴极片烧结工艺条件。熔盐温度850℃，电解电压-3.0V、电解时间20h为合适的电解工艺条件，电解电流效率为72.3％。研究发现Tb2O3-Dy2O3-Fe2O3还原Tb-Dy-Fe合金机理是五步完成。Fe2O3先被还原生成金属铁，然后金属铁上进行氧化铽和氧化镝的还原反应生成中间产物TbFe3、 DyFe5，最终合金化形成TbFe2、DyFe2合金。同样由于传质困难，还原过程按Fe|Fe2O3|CaCl2、Tb-Dy-Fe Tb2O3-Dy2O3|CaCl2三相界面扩散理论进行。 离子液体具有蒸气压小，导电能力好，电化学窗口宽等特点。利用离子液体制备金属和合金是目前学术界研究的热点，也是冶金界实现节能、减排的有效手段之一。然而，传统的离子液体存在高成本、高吸湿性，必须在密封套箱操作的缺点，其应用受到了很大限制。近年来，一种对空气和水份稳定的含四氟硼酸根或六氟磷酸根阴离子的离子液体被开发出来，该离子液体生产方法简单、成本低，具有很好的商业价值，并得到了应用。 本文以1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐离子液体EMIMBF4为溶剂，LiCl为添加剂，铂片分别为工作和辅助电极，甘汞电极为参比电极，DyCl3和LaCl3分别为原料，施加-1.6V恒电压，电解制备出了金属镝和金属镧。 研究测得EMIMBF4离子液体的电化学窗口约为2.8V; EMIMBF4离子液体的电导率为13.4mS/cm;0.01mol/L DyCl3-0.1mol/L LiCl-EMIMBF4的电导率为14.3mS/cm(25℃)。采用循环伏安法、计时电流法、计时电位法等电化学方法研究发现DyCl3还原过程是Dy3++3e-→Dy一步完成;在0.01 mol/L DyCl3-0.1 mol/LLiCl-EMIMBF4中Dy3+的扩散系数D0为(4.87～5.04)×10-10cm2/s;镝电沉积是受扩散控制的不可逆过程;在电极上的电结晶过程符合三维连续成核的生长机理。0.01 mol/L Dy3+浓度在EMIMBF4离子液体中，-1.6V，2小时，25℃为合适的电沉积工艺条件，沉积的金属镝结晶较致密，电流效率为82.5％。 研究测得0.01mol/LLaCl3-0.1mol/L LiCl-EMIMBF4的电导率为14.9mS/cm(25℃)。LaCl3的电化学还原过程是La3++3e-→ La一步完成。在0.01mol/L LaCl3-0.1mol/L LiCl-EMIMBF4中La3+的扩散系数D0为(1.07～1.19)×10-6cm2/s;镧电沉积是受扩散控制的不可逆电极过程;在电极上的电结晶过程符合三维连续成核的生长机理。对金属镧的电沉积工艺进行了研究。在含0.01mol/LLa3+浓度的EMIMBF4离子液体中，-1.6V，2小时，25℃为合适的电沉积工艺条件，沉积的金属镧结晶较致密，电流效率为85.6％。