LCA模板法制备PPy纳米管气凝胶及其性能研究

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聚吡咯(PPy)纳米管气凝胶是一类新型的导电聚合物材料,它具有分级多孔的微纳米结构,表面积大,高吸水率,环境稳定好等优良特性,使其在能源存储,吸附剂,传感器和防腐涂层等领域具有潜在的应用。制备出PPy纳米管气凝胶首先必须解决PPy纳米管的制备问题。在目前的研究水平,虽有不同的制备方法可以获得PPy纳米管,但是大面积地直接制备PPy纳米管气凝胶或者将PPy纳米管组装成相互交联的三维(3D)结构是比较困难的。本课题是利用石胆酸(LCA)在室温下自组装形成纳米管作为软模板,能大规模地氧化聚合制备出形状各异的PPy纳米管气凝胶,并考察了LCA的浓度和吡咯(Py)单体的加入量对PPy纳米管气凝胶形貌和性能的影响,讨论了PPy纳米管气凝胶的制备机理,研究了特定组分的PPy米管气凝胶的形貌、结构、吸水率、力学性能和电学性能。相对比已报道的其他物质作为模板制备PPy凝胶,LCA模板法更加简便,有效,环保。首先,我们研究了在室温下LCA自组装成中空的纳米管结构。扫描电镜(SEM)发现LCA纳米管能够相互穿插形成网络结构。透射电镜(TEM)的数据表明LCA自组装形成的是中空的纳米管,管壁厚度约为13 nm,而LCA分子从羧基到羟基长度约1.5nm,因此LCA纳米管的管壁厚度是LCA分子长度的8倍,这表明LCA纳米管的管壁是由LCA分子堆叠而成的。其次,本文采用LCA作为软模板合成具有分级多孔结构的PPy纳米管凝胶。考察了不同浓度的LCA作为软模板和不同Py的加入量对制备的PPy气凝胶的形貌、弹性和导电率的影响。随着LCA浓度增加,PPy纳米管外径增加,PPy纳米管表面越光滑也越易黏连在一块。LCA浓度适中(50 mM),随着Py的加入量增多,PPy纳米管网络中PPy颗粒增多,PPy纳米管表面的粗糙度增大,导电率增加,刚性变大。接着,分析了软模法制备PPy纳米管气凝胶的机理。Py的-NH和LCA纳米管表面的-COO~-形成氢键作用,以至于Py能够吸附在LCA纳米管的表面。经过氧化聚合LCA纳米管表面吸附的Py单体形成PPy纳米管,PPy管之间形成相互交叉的三维网络结构。最后,选定最佳组分的PPy纳米管气凝胶,深入研究其形貌、结构、弹性和电学性能。PPy纳米管气凝胶与水凝胶相比,重量减少了96%,密度仅为38 mg/cm~3,而且气凝胶具有良好的弹性。气凝胶表现出优异的可循环压缩性,能够承受高达70%的压缩应变后自发回复至初始状态。PPy纳米管气凝胶的G′几乎比G″大一个数量级,说明所制备的PPy气凝胶是强气凝胶的标志。PPy纳米管气凝胶电学性能优异,在其松散的气凝胶结构下,导电率为1.13 S/m,高于多数模板导电聚合物凝胶。此外,PPy纳米管气凝胶呈现负应变依赖性电阻行为,同时PPy纳米管气凝胶的电阻响应对多次压缩加载-卸载循环时保持恒定不变。具有弹性的PPy纳米管水凝胶可以被切成薄片,在没有损坏内在传输通道情况下可以弯曲至90°。
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