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本论文以稀土正磷酸盐（REPO4）荧光粉为研究对象,就其形貌和物相可控合成以及上/下转换发光性能进行了系统深入研究。在水热/溶剂热反应过程中巧妙使用酒石酸根（Tar2-）和乙二醇（EG）,对具有显著一维生长优势的单斜相（m-）和六方相（h-）REPO4（RE=La～Dy）结晶习性进行了有效调控,制备出了高[001]取向的m-（La0.95Eu0.05）PO4 纳米线和 m-/h-REPO4（RE=La～Dy）准等轴纳米晶;采用 Tar2-、苹果酸根（Mal2-）、乙二胺四乙酸（EDTA）和柠檬酸（CA）络合剂,并通过精确调制水热/溶剂热参数,制备出了形貌多样的YPO4单分散微/纳米晶,详细讨论了热力学稳定四方相（t-）YP04到亚稳h-YPO4的逆向相转变;利用微波选择性快速加热的特征和SO42-对晶核表面电荷的调制作用,首次采用均相沉淀法制备出了 REPO4（RE=La～Lu和Y）单分散微米球形颗粒。选取适当敏化剂和激活离子掺杂上述产物,经适宜煅烧制备出了荧光性能优良的稀土正磷酸盐荧光粉,并详细讨论了形貌、物相对发光性能的影响。主要研究结果总结如下:（1）在200℃和pH=1的水热条件下,发现Tar2-优先吸附于m-（La0.95Eu0.05）PO4的{120}晶面族并抑制其生长,从而促进高[001]取向纳米线的生成。当n（Tar2-）:n（La0.95Eu0.05）3+)摩尔比由0增加至0.6时,纳米线的长径比由约5～27大幅提高至30～75。发现碱性水热条件通过提高h-GdP04的形核密度而抑制其一维生长。在200℃和pH=12的溶剂热条件下,利用EG选择性吸附h-GdPO4的{001}晶面族和提高形核密度而进一步抑制了 h-GdPO4一维生长,并在EG体积V（EG）≥30 mL（溶剂总容积70 mL）时获得了 h-GdPO4准等轴晶。在V（EG）=50 mL时制备出了 h-/m-REPO4（RE=La～Dy）的准等轴纳米晶,发现La～Sm和Gd～Dy的磷酸盐因镧系收缩而分别结晶为单斜和六方相。（2）在150℃和pH=6的水热条件下,Tar2-对Y3+强的络合力提升了 t-YPO4纳米晶的表面能并使之转变为h-YP04亚稳相,而碱性条件或过量P043-均可削弱Tar2的络合能力并促进纯相t-YP04生成。通过精确调制溶液pH值和n（PO43-）:n（Tar2-）:n（Y3+）,得到了 h-YP04的六棱柱微米晶以及t-YP04的纺锤形、片状和四方块状纳米晶。反应温度为 200℃、pH=12 和n（Mal2-）:n（PO43-）:n（Y3+）=3:6:1 时制备出了长径比高达约 32 的h-YP04纳米线。发现Mal2-和过量P043-共同促进h-YP04亚稳相形核,而后者还明显促进h-YPO4沿[001]晶向一维生长。以EDTA和CA为络合剂,在200℃、pH=12和V（EG）=40 mL（溶剂总容积70 mL）的溶剂热条件下制备出了 h-YPO4的棱柱状、准椭球形以及类球形单分散颗粒。发现EG通过抑制Y3+和P043-的扩散和离解而显著增强EDTA和CA对YPO4物相和形貌的调控作用,且增大EDTA/CA用量可促进h-YPO4形核及其对晶核表面的吸附,从而实现产物尺寸在500±229至97±39 nm范围内的有效调控。（3）首次采用微波均相沉淀技术制备出了 REPO4（RE=La～Lu和Y）的单分散微米球形颗粒。发现产物因镧系收缩而结晶为亚稳态h-REP04（RE=La～Tb）和准晶态t-REPO4（RE=Dy～Lu）。深入分析了单球的形成机理,发现微波的选择性快速加热特征促使尿素分子在较低温度下即迅速水解,从而引发H3P04快速离解和REP04爆发式形核;发现S042-通过中和表面质子（H+）而降低晶核间的静电斥力,从而促使晶核团聚为单球;证实了 SO42-的团聚作用受到n（SO42-）:n（PO43-）:n（Y3+）摩尔比和溶液pH值的显著影响。通过改变n（SO42-）:n（Y3+）,实现了t-YPO4单球粒径在1.8～2.7 μm范围内的调控。明确了REP04的溶度积（Xsp）和一维生长倾向通过影响形核密度和晶核团聚而显著改变产物形貌。（4）分析了代表性产物 m-（La0.95Eu0.05）PO4、h-LaPO4、t-YPO4、h-YPO4及准晶态t-YPO4的热行为及高温物相和形貌演变。发现m-（La0.95Eu0.05）PO4、t-YPO4和准晶态t-YPO4的氢键结合水均于约700～750℃完全脱除,但h-LaP04和h-YPO4因六方结构中存在容纳结晶水的晶格“孔道”而使完全脱水约需900℃。较大的晶粒尺寸和较小的晶格参数皆倾向于增强h-REPO4对结晶水的束缚力,因此h-YP04微米晶转变为t-相的温度（>700℃）明显高于h-YPO4纳米晶（约600℃）而h-GdPO4转变为m-相的起始温度（约700℃）显著高于h-LaPO4的相变完成温度（约600℃）。结晶水的丢失引发h-LaPO4至m-LaP04的准拓扑相变,该过程主要由LaO8多面体沿a/b轴移动完成。（5）以 m-（La0.95-xBixEu0.05）PO4（x=0～0.01）纳米线、h-（Gd0.95Dy0.05）PO4准等轴晶和h-/t-（Y0.95Eu0.05）P04微/纳米颗粒为典型代表,详细探讨了长径比、结晶水含量、相结构及颗粒尺寸对下转换发光性能的影响。系统研究了 t-（Y0.99RE0.01）PO4单球的下转换发光性能（RE=Ce、Pr、Sm、Eu、Tb、Dy、Er 和 Tm）,并以 t-（Y0.99Eu0.01）PO4 单球为例着重研究了其荧光热猝灭特性,确定了其热猝灭激活能约为0.275 eV。深入分析了h-（Y0.99-xTb0.01Smx）PO4（x=0～0.06）纳米线和 m-（La0.96-xCe0.04Tbx）PO4（x=0～0.12）单球的下转换发光性能并实现了对发光色的有效调控,发现Tb3+→Sm3+与Ce3+→Tb3+能量传递分别以电偶极子-电偶极子和电偶极子-四偶极子互作用方式进行,其最高能量传递效率分别约为31.2%和44.5%。在978 nm近红外激光激发下,t-（Yb0.98RE0.02）PO4二元系和t-（Y0.90Yb0.08RE0.02）PO4三元系单球（RE=Ho、Er和Tm）均呈现良好的上转换发射,并通过分析泵浦功率与发射强度的关系明确了上转换发光的二、三光子机制。