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第一部分 2005年版《中国药典》附录增修订项目中分配给我们完善水分测定法第四法【药典业发(2002)536号】。我们根据通知精神考察了用GC法测定中药丸剂中水分的方法,包括前处理等,并与甲苯法进行了比较,同时对GC法测定水分的应用范围进行了考察。GC法使用热导检测器(TCD),401有机担体柱(3m×3mm,80~100目),柱温:145℃,检测器温度:200℃,进样口温度:200℃,载气:氮气,流速30mL.min-1。结果表明甲苯法与气相色谱法对丸剂中水分含量测定结果基本相符。气相色谱法具有测定快速、灵敏、成本较低、不污染环境等特点。通过本次实验,我们对2000年版《中国药典》(附录Ⅸ H,第四法)个别地方进行了修正。这为2005年版《中国药典》附录修订提供了依据。 第二部分 《中国药典》2000年版收载有淫羊藿E.brevicornum Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb.Et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai等5种。其中巫山淫羊藿为陕西、四川、贵州所特产。淫羊藿药材的含量测定,文献及2000年版药典都是以淫羊藿苷含量作为指标性成分,巫山淫羊藿也不例外。经我们研究发现,巫山淫羊藿的HPLC图谱中在淫羊藿苷峰附近有—大峰,约是淫羊藿苷含量的4倍,以前将此大峰误认为是淫羊藿苷色谱峰,这是不科学的,必须加以纠正,2005版药典会议将此任务交给我们来完成。我们首先进行了化学成分的分离工作,从巫山淫羊藿叶中分离出3个化合物,鉴定了2个,分别为柔藿苷和淫羊藿苷,在HPLC图谱上,位于淫羊藿苷前的大峰就是柔藿苷,纠正了2000版药典中淫羊藿含量测定不合适的地方。 柔藿苷的鉴定是通过TLC、UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、H-H COSY、DEPT-135、HMQC、HMBC及mp等数据。HPLC以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为270nm,以所分得的柔藿苷和淫羊藿苷为对照品,考察了巫山淫羊藿叶子在不同月份中柔藿苷、淫羊藿苷和总黄酮含量的动态变化,测定了淫羊藿、箭叶淫羊藿和巫山淫羊藿共19批药材中的总黄酮和柔藿苷、淫羊藿苷各自的含量,对2000版中国药典淫羊藿含量测定项进行了修订,制定了2005版药典淫羊藿含量测定项标准,顺利完成了我们所承担的中华人民共和国药典