二维超薄纳米片能够将微观下优异的电学、磁学和光学性能与宏观下的超薄性、透明性和柔韧性有机地结合在一起,从而能够实现器件微型化和功能最大化完美统一。由于它具有较大的比表面积,有效减小Li+离子的扩散距离,增大材料表面与电解液的有效接触面积,同时缓解充放电过程中材料体积变化所引起的形变和结构应力,实现储能效果的优化。然而,当前超薄纳米片的研究大多都集中在层间由范德华力结合的层状化合物中,将二维薄片的研究拓展至具有非层状结构或层间由较强共价键所结合的准层状结构的过渡金属氧化物中,不但丰富了无机类石墨烯的种类,还激励人们对电极材料的理性设计合成。本论文旨在探索3d过渡金属氧化物超薄纳米片的设计、可控合成及其储能性质研究,主要包括以下几方面的内容：1.作者根据层状结构的金属氢氧化物与相应的氧化物之间晶体结构匹配性实现了两者之间拓扑转化。以非层状结构的转化型电极材料C0304为例,首次通过拓扑转化(001)取向Co(OH)2超薄片合成出非层状结构的(111)取向C0304超薄片,为合成非层状结构的无机类石墨烯结构提供新的途径。所合成的C0304超薄片具有较大的比表面积、均一的开放式孔道以及原子级厚度等特点。我们将C0304超薄片作为负极材料应用于锂离子电池以克服转化型电极材料面临的循环性差缺点,研究发现锂电性能的提高不仅来源于无机类石墨烯的宏观形貌优势(比表面积大、最小化Li+离子扩散距离以及缓解电化学过程中的形变和结构应力),XANES结果进一步揭示(111)取向的Co304超薄片增加了C02+原子数目以及增强的氧态密度,有利于提高超薄片的导电性。证明了超薄纳米片的宏观形貌优势、Co2+原子数目增加以及氧态密度增强都对提高锂电池性能的促进作用。2.作者利用微波辅助法实现了厚度仅为2nm的介稳相birnessite K0.17MnO2超薄纳米片的快速简便制备,为简便快速合成无机类石墨烯结构提供了参考依据。该方法还能进一步扩展合成具有类似结构的层状化合物,必将促进无机类石墨烯的研发热潮和应用前景。将所合成的超薄纳米片和块材作为电极材料应用于超级电容器和锂离子电池,阐述了birnessite K0.17MnO2超薄纳米片的层状结构单元优势和宏观形貌优势有利于提高储能器件的循环性能的普适性规律。3.作者通过掺杂和柱撑的途径实现了导电性差的电极材料在高功率密度下超长的循环稳定性。以常见的Ti02为例,在还原态Ti02之间柱撑石墨化碳使绝缘体Ti02转变为低电阻电极材料,碳支撑结构能有效抑制片层结构的坍塌；另外,石墨碳不仅可以看做微电流接收器还能增强导电性,从而提高了电池的容量和循环稳定性。通过对比碳支撑还原态Ti02纳米薄片和普通Ti02纳米薄片的锂电循环性能进一步验证了关于掺杂和柱撑提高电池性能的观点。4.作者首次实现了全新的调控光学和电学的新途径。利用表面活性剂的选择性吸附作用,首次在低温水热条件下成功获得介稳相四方Cu2Se枝晶纳米材料,首次实现灰硒铜矿实验室人工合成。我们还首次研究了产物的室温固相转变过程,发现介稳相四方Cu2Se会逐渐转变成快离子导体α-Cu1.8Se并伴随着铜缺陷浓度的增加,从而很好的证明了介稳相四方Cu2Se枝晶纳米材料所展现出来的表面等离子体激元特性增强和电导增大,进一步扩展了硒化亚铜纳米材料的研究以及在储能、传感器等领域的应用。