本文采用固相碳热还原法制备LiFePO₄/C、LiFePO_4-xF_x/C,利用程控恒流充放电测试系统,结合XRD、SEM、TEM、Raman和FTIR等手段,对比研究了LiFePO₄/C、LiFePO_4-xF_x/C材料的结构、形貌和电化学性能。重点研究了锂盐用量、有机碳源和F元素掺杂对LiFePO₄物理及电化学性能的影响。研究发现,锂盐过量8%时,LiFePO₄/C颗粒分布均匀,表现出最佳的电化学性能。0.2C和1C首次放电比容量分别为156.6和143.5mAh/g,2C连续充放100次,容量保持率可达99.6%。分别以葡萄糖、聚乙烯醇（PVA）及聚乙二醇（PEG）为碳源合成了LiFePO₄/C复合材料。结果表明,样品包覆碳的石墨化程度对电导率影响不大,葡萄糖样品电导率最高为5.70×10-2S/cm,PEG样品最低为5.59×10-2S/cm;而PEG样品的电化学性能最佳,0.2C倍率首次放电容量为155.9mAh/g,3C倍率下循环50次,样品的容量保持率为103%。以PEG为碳源,锂盐过量8%,并以煅烧温度、煅烧时间和掺碳量为考察因素设计正交实验L9（33）,以LiFePO₄/C材料0.2C时的首次放电比容量为考察指标,确定最优合成工艺条件为:煅烧温度750℃、煅烧时间12h、掺碳量为FePO₄∶Li2CO3∶C=2∶1.08∶2。最优工艺合成的LiFePO₄/C样品具有完整的晶体结构,一次颗粒细小,粒径分布均匀,约为500nm,碳包覆于颗粒表面,一次颗粒通过包覆碳连接形成团聚体。0.2C、1C和2C放电平台平稳,且极化较小（ΔV≤0.2V）,放电比容量分别达157.6、142.5、134.3mAh/g;5C放电,放电容量为107.5mAh/g。煅烧温度的单因素实验研究结果表明,在650～750℃范围内,温度升高,样品电导率增大,放电容量增加。但温度升至800℃,样品放电比容量反而有所下降,从750℃时的157.6mAh/g降至154.39mAh/g（0.2C）,同时考虑到节约能源,最终确定最佳煅烧温度为750℃。比较研究样品LiFePO_4-xF_x/C的电化学性能发现,F掺杂可以有效提高材料的高倍率放电性能和循环性能。5C下,LiFePO3.96F0.04的首次放电比容量可达109mAh/g,比未掺F的LiFePO₄/C提高10mAh/g,3C倍率下循环50次容量保持率达100.3%。