磷石膏制备硫脲工艺方法的研究

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磷石膏是磷酸、磷铵工业生产过程中产生的危险性固体废渣,硫脲是一种重要化工原料和有机化工中间体。通过综合分析磷石膏产生、利用现状,硫脲的发展前景和磷化工产业发展的趋势,提出了用磷石膏制备硫脲。并制定了两条用磷石膏为初始原料制备烧结制备硫化钙,进而合成硫脲的工艺路线。工艺路线一:利用CO2碳酸化硫化钙制备出硫氢化钙,进而利用硫氢化钙合成硫脲。用正交法找出了制备硫氢化钙的优化条件:反应时间为1.5个小时、体系温度为30℃、CO2气速为80个气泡/分。硫化钙的转化率为89%以上,并合成出了纯度为93%的硫脲产品。工艺路线二:利用CO2碳酸化硫化钙制备硫化氢,进而利用硫化氢合成硫脲。用单因素法和正交法,找到制备硫化氢的优化条件:CO2气速为110±10个气泡/分,体系温度为60℃,反应时间为5h。对硫脲合成条件的优化进行了初步探索,得到合成硫脲的工艺参数为:硫化氢与石灰氮的比例在1:1~1.8:1,合成温度70~80℃、时间4h。制备出的硫脲经测定,纯度在91%以上。“磷石膏制备硫脲工艺方法的研究”为磷石膏综合利用找到了一条高附加值出路,也为硫脲工业找到了新的硫源,对发展循环经济、资源利用和环境保护都有重要的意义。
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