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随着锂离子电池的发展和应用，具有高比能量、高比功率、安全和环保的锂离子电池成为了电池产业发展的必然趋势，而作为锂离子电池关键性因素的正极材料更是倍受关注，开发具有大容量和高电压性能的新型正极材料逐渐成为研究的热点。本论文主要研究了三种新型锂离子电池高电压正极材料(LiCoPO4、LiNi0.5Mn1.5O4和Li3V2（PO4）3)的制备方法及其电化学性能，具体研究内容如下：（1）采用溶胶凝胶法合成了性能良好的LiCoPO4正极材料。通过单因素实验优化了溶胶凝胶法的合成路线。其中650℃烧结12h后得到的样品电化学性能最佳，在0.1C和1C首次放电比容量分别可以达到132.4mAh·g-1和122.7mAh·g-1；通过材料的恒流充放电和交流阻抗测试分别探讨了材料的锂离子脱嵌机理及材料在循环过程中容量衰减的主要原因；此外，通过合成Al2O3-LiCoPO4材料，在一定程度上改善了LiCoPO4材料的电化学性能。（2）采用溶胶凝胶法合成LiNi0.5-xCrxMn1.5O4高电位正极材料，在系统研究不同含量的Cr3+掺杂对材料电化学性能的影响时发现，当x=0.05时，材料在1C倍率下循环100次之后的放电比容量高达142.1mAh·g-1；在此基础上，本论文重点研究了LiNi0.45Cr0.05Mn1.5O4材料与Li4Ti5O12材料以不同正极（P）和负极（N）容量比例组装成全电池之后，在不同温度下的电化学行为。当N/P值为1.2时，全电池在0.5C和5C倍率下的放电比容量分别为107.4mAh·g-1和63.7mAh·g-1；且其在15℃和30℃下均具有较好的循环性能，1C倍率下循环50次之后，容量保持率分别可以达到97.6%和94.2%，这为将此类全电池进一步应用于电动车用大容量高功率动力电池提供了一定的理论依据。（3）采用快速溶胶凝胶法合成Li3V2（PO4）3/C材料，初步研究了其在高电压段（3.0-4.8V）的电化学行为，在0.5C倍率下该材料的首次放电比容量可达158.9mAh·g-1，5C和10C倍率下循环200次之后的放电比容量仍可达到115.8mAh·g-1和100.7mAh·g-1，容量保持率分别为83.4%和88.0%。