活性炭纤维在测定水中痕量苯酚与苯胺中的应用

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苯酚与苯胺在天然水体中浓度低,直接用光度法难以准确定量,在检测之前需要富集分离。萃取法需要消耗大量有机溶剂,污染环境,蒸馏法操作复杂,需要高温加热。吸附法是一种简单易行的富集方法,但寻找高效率的吸附材料是一个难点。课题用改性后的活性炭纤维(Actived carbon fiber,ACF)对水样进行富集分离,避免使用有机溶剂,简化富集操作过程,降低了检出限。课题首先用未改性的ACF和颗粒炭(Granular avtived carbon,GAC)对不同浓度水样做静态吸附实验,ACF的吸附效率比GAC高7%~17%。分析吸附等温线发现吸附过程更符合Freundlich模型。为提高富集效率,用磷酸和氯化钡分别对ACF进行改性处理并优化改性条件,对比两种方法的改性效果,结果表明150 mmol·L-1的BaCl2溶液浸渍12h制得的ACF3对苯酚与苯胺的富集效率最高。分析吸附等温线发现ACF3的吸附过程也更符合Freundlich模型。然后用ACF3分别富集150μg的苯酚与苯胺,研究吸附时间、pH、吸附温度、ACF3用量对富集效率的影响。确定苯酚的最佳富集条件为:吸附平衡时间110 min、pH为6、温度20℃、ACF3用量为0.25 g,富集效率为98.74%;苯胺的最佳富集条件为:吸附时间为90 min、pH为7、温度20℃、ACF3用量为0.15 g,富集效率为98.34%。对富集有150μg苯酚、苯胺的ACF3分别进行脱附实验,用NaOH作苯酚的脱附剂,H2SO4作苯胺的脱附剂,研究脱附剂浓度、脱附温度对脱附效果的影响。通过实验确定,苯酚的最佳脱附条件为:NaOH浓度为2.5 mol·L-1、脱附温度70℃,脱附率可达95.54%;苯胺的最佳脱附条件为:H2SO4浓度0.05mol·L-1、脱附温度70℃,脱附率可达96.39%。最后在优化条件下,取距某印染厂排污口500、1000、1500 m处的下游河水并检测其中苯酚与苯胺的含量。苯酚的浓度依次为0.093、0.052、0.031 mg·L-1,回收率为94%~98%,检出限为0.004 mg·L-1。苯胺的浓度依次为0.081、0.034、0.009 mg·L-1,回收率为94%~99%,检出限为0.002 mg·L-1,验证了ACF富集光度法测定水中痕量苯酚与苯胺的可行性。
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