碳热还原氮化法制备高光学质量AlON透明陶瓷的研究

来源 :江苏大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:yao2042547
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立方尖晶石结构的AlON透明陶瓷具有与蓝宝石单晶相媲美的优异光学及机械性能,被认为是一种颇具潜力的结构功能一体化多晶材料,可以应用于红外窗口材料、整流罩、透明装甲以及白光LED等其它光学元件。本文以商业γ-Al2O3和纳米碳黑为原料,采用两步碳热还原氮化法制备了纯相AlON粉体,以Y2O3和MgO为烧结助剂,利用无压烧结及热等静压后处理制备了高光学质量的AlON透明陶瓷。首先研究了原料粉体球磨时间、煅烧温度和保温时间对所合成粉体物相组成、比表面积和微观形貌的影响。研究表明,延长球磨时间可以有效打碎碳颗粒,并且增加γ-Al2O3和碳颗粒的接触面积,但对合成粉体的物相组成影响不大;在两步碳热还原氮化法中,第一步保温温度对最终粉体的物相组成影响不大,第二步合成温度及保温时间是获得纯相AlON粉体的关键。最终,我们采用球磨24 h的γ-Al2O3/C混合粉体,在流通氮气气氛下,将粉体在1550oC保温1 h并随后在1750oC保温2 h制备纯相AlON粉体。随后研究了AlON粉体的球磨时间对粉体粒度分布、微观形貌以及所获得AlON透明陶瓷的微观结构和光学透过率的影响。研究表明,与球磨12 h后的AlON粉体相比,延长球磨时间至24 h可以获得颗粒细小、粒度分布窄、形貌规则的AlON粉体,有利于提高最终陶瓷样品的光学透过率。以0.25 wt%的MgO和0.04 wt%的Y2O3为烧结助剂,在1850 oC氮气气氛下无压烧结6 h,获得的AlON透明陶瓷在可见光到红外波段的直线透过率高于80%。为了进一步提高AlON透明陶瓷的光学透过率,采用热等静压工艺,在200MPa氩气气氛下,在1825oC保温3 h对AlON透明陶瓷进行后处理。研究了预烧温度和烧结助剂的添加对Al ON透明陶瓷微观结构及光学透过率的影响。结果表明,HIP后样品光学质量提高,其中添加烧结助剂的陶瓷样品在可见光及红外波段的透过率高于85%,与理论透过率几乎相等。热等静压可实现AlON透明陶瓷的细晶粒化和高光学质量,在AlON透明陶瓷的大尺寸制备以及商业化生产中具有良好的应用前景。
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