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采用本体聚合与阳离子乳液聚合两种合成路线,研究了氨基改性聚硅氧烷乳液与微乳液的制备规律,研究了反应条件对乳液制备及性能的影响,考察了乳液及微乳液在香波中的调理性能。
本体聚合制备乳液的研究中,研究了反应温度、反应时间、单体配比、催化剂量对原油性能的影响。将原油乳化过程中,运用HLB值规则对乳化剂进行选择、复配,考察了不同乳化剂、乳化时间、pH、原油粘度等条件对乳化结果的影响。结果表明,在KOH;0.015%~0.025%,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷:1.5%~3.5%,反应温度120~140℃,反应时间3~5 h的条件下可以制得氨值0.1~0.3,不同粘度的氨基改性聚硅氧烷原油,以复配乳化剂含量10%~12%,复配乳化剂HLB值为11.0~12.0,乳液pH值调节为6.0~7.0的条件将原油乳化,制备得到了粒径平均分布35μm和27nm的氨基改性聚硅氧烷乳液及微乳液。用偏光显微镜观察体系形态变化认为反相乳化过程经历了三个阶段:Ⅰ转相前阶段,此阶段由乳化剂与聚硅氧烷均匀混合态逐渐转变为W/O状态;Ⅱ转相阶段,此阶段W/O结构解体,基团之间受力情况变的多元化而导致搅拌困难,转相阶段后期出现半透明现象,此时是由于水相的增多导致部分基团排列出现一定有序性;Ⅲ转相后阶段,此阶段前期W/O结构消失,出现O/W/O/W结构,这是由于吸附层乳化剂的作用导致外围包裹了一层O/W结构,在搅拌作用下随着水相的增多此结构逐渐消失而转变为O/W结构,此时转相完成。
阳离子乳液聚合制备乳液/微乳液的研究中,研究了反应温度、反应时间、预乳液滴加时间及均质时间、催化剂含量、乳化剂含量、单体投加顺序等对反应结果的影响,通过乳液透光率、聚合反应转化率、乳液粒径分析等研究了乳液聚合的规律。结果表明,乳液聚合制备氨基改性聚有机硅氧烷乳液及微乳液的最佳条件为乳化剂含量:8%~12%,乳化剂配比为m(阳离子乳化剂):m(非离子乳化剂)=1.5~2.0,单体配比为m(改性单体)/m(D4)=0.05~0.08,预乳液均质时间:10 min;其中乳液制备工艺条件为:反应温度70~80℃,降低初始水相含量,高速搅拌条件下加快油相滴加速率,其中油相单体滴加时间2~3 h,水相滴加时间3~4 h;微乳液制备工艺条件为:反应温度80~90℃,高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间至4 h以上。对所得乳液及微乳液进行粒径分析,结果表明所得乳液粒径分布均匀,其中乳液粒径平均22 μm,微乳液粒径平均21nm。将所得乳液破乳,进行红外光谱分析,表明阳离子乳液聚合制得氨基改性聚有机硅氧烷。
将制备所得氨基改性聚硅氧烷乳液及微乳液应用于调理香波中测试其调理效果,结果表明所制备的乳液及微乳液有非常好的使用效果。通过扫描电镜及能谱分析可以得到,将其作用于头发表面后,Si元素质量分数由清水处理样品0.92%、空白香波处理样品1.29%分别提高到3.42%和4.40%,结合感官评价得分(即请人用香波洗涤头发后感觉头发的飘散性、光泽及手感)表明能有效改善头发毛鳞片从而减小头发的干湿阻力,由于结构中含有氨基官能团,与带负电荷头发发生电中和作用而吸附,使得头发的梳理性,柔顺度及手感等方面性能有显著提高。