中药党参和三七中植物生长调节剂多残留检测方法的研究

来源 :上海中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lengzhichao12321
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【目的】近年来,植物生长调节剂在中药材栽培过程中使用愈加广泛,虽起到了增产保质的作用,也带来诸多不可忽视的问题,如残留有害物质、降低有效成分含量等。目前,国家标准中植物生长调节剂相关标准主要侧重于食品领域,少有针对药品领域的限量标准。此外,其检测方法存在技术复杂、操作繁琐、耗时耗材等问题,且大多数为单残留检测,缺少便捷高通量的方法。本研究旨在建立一种简便、快速、准确的高通量检测方法,用于测定中药材中多组分植物生长调节剂的残留量,并采用该方法对市售药材进行检测,积累数据,为制订中药材中植物生长调节剂残留限量标准提供技术支持。【方法】本文论以党参和三七为研究对象,在超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)分析技术和Qu ECh ERS样品前处理方法的基础上,建立了同时测定中药党参和三七中多组分植物生长调节剂残留量的方法。质谱分析采用电喷雾离子源,正、负离子切换自动分段多反应监测扫描模式,流动相采用含0.05%甲酸5 m M甲酸铵的甲醇-水溶液,样品前处理采用乙腈进行提取,硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠的混合粉末作为提取盐。参照欧盟农药残留分析方法验证指导原则(SANTE/11813/2017),系统进行了线性、准确度、精密度、专属性及定量限(LOQ)等方面的方法学考察与评价。【结果】本论文建立了同时测定中药党参和三七中39种植物生长调节剂残留量的方法。本方法线性良好,标准曲线的相关系数均大于0.996;定量限为3~20μg/kg(党参),3~10μg/kg(三七);党参的日内平均回收率及RSD为69.1~119.8%和0.1~19.8%;三七的日内平均回收率及RSD为73.6~112.0%和0.4~19.5%,均符合SANTE/11813/2017的方法验证指导原则。采用该方法检测35批和60批市售党参和三七,35批党参中检出10种植物生长调节剂,残留量为3.0~1584.9μg/kg。60批三七中检出9种植物生长调节剂,残留量为3.1~1402.3μg/kg。【结论】本论文所建立的植物生长调节剂残留检测方法具有操作简单、耗时较少的优势。其准确度与精密度均符合SANTE/11813/2017指导原则,可用于同时测定中药党参和三七中39种植物生长调节剂的残留量。
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