安息香（二苯乙醇酮）,是重要的化学合成试剂,也可用作医药中间体,具有较大应用价值。目前合成安息香的方法大致包括VB1催化合成法、金属催化合成法、生物催化法、N-杂环卡宾催化法以及其他合成方法,这些合成法多偏重于一点,实验操作较为繁琐,有一定的环境危害,而且对于安息香合成反应过程监测与产物含量分析没有行之有效的方法,本课题对安息香合成反应工艺进行优化,并通过红外、拉曼光谱结合化学计量学的分析方法,对该反应进行分析,做到了对安息香产物的快速分析、对安息香合成过程的在线监测。论文主要研究内容及结果如下:（1）安息香合成工艺优化采用维生素B1(VB1)催化法进行实验,在此基础上,增加相转移剂聚乙二醇（PEG-6000）,提高反应效率。通过癰的正交实验法来探究VB1用量,PEG-6000用量,反应温度,反应时间对安息香产率的影响,确定了影响因素大小关系为:反应温度>反应时间时间>VB1用量>PEG-6000用量。通过平行实验确定了最佳的合成工艺为:m（苯甲醛）:m（VB1）=4:1、m（苯甲醛）:m（PEG-6000）=5:1,在60℃下反应75min,产率为61.41%。对合成产物进行了定性、定量分析。（2）基于空间角转换和红外光谱快速分析安息香采用红外光谱结合化学计量学,建立了基于空间角转换的红外光谱对安息香样品定量分析的方法。采集安息香样品与对照品原始红外光谱数据,将光谱数据转换为空间向量,不同含量下安息香样品与对照品夹角不同,建立相应校正曲线y=-0.019x+1.9409,R=0.9937,实现了通过采集红外光谱数据快速分析样品中安息香的含量。通过对比红外分析与气相分析结果,该曲线得到的红外测量值与真实值之间的相对误差都在3%以内,说明了所建立的方法可用于对安息香样品快速分析。（3）基于角度度量和拉曼光谱对安息香合成在线监测采集反应过程中不同时刻目标样品与标准安息香对照品拉曼光谱数据,以气相色谱测定值为真实含量值,分别建立基于拉曼强度偏最小二乘法模型与基于角度度量法的模型对含量值进行预测,基于拉曼强度偏最小二乘法模型时所得模型验证集预测值与真实值最佳相关系数仅为0.9348,均根方差为0.0589,而应用基于角度度量法建立模型时所得最佳模型验证集预测值与真实值相关系数为0.9969,均方根误差为0.0343。结果说明,建立模型时利用基于角度度量法优于偏最小二乘法,可结合拉曼光谱技术实现对安息香合成过程分析。对角度度量法模型进行应用评价,相对误差在10%以内,预测效果较好,可应用于安息香合成过程监测。