高分子耐热改性剂乳液的合成、表征及性能研究

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本研究考察了溶剂的种类及用量、反应物配比、脱水剂用量、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度等对合成N-取代苯基马来酰亚胺单体的影响。结果表明,以取代苯胺、顺丁烯二酸酐为原料,先胺化,再环化两步反应制得N-取代苯基马来酰亚胺,工艺过程简单。反应条件为:乙酸乙酯作溶剂;原料配比n(取代苯胺):n(顺酐)=1.5∶1.1;n(脱水剂):n(取代苯基马来酰胺酸)=1.5∶1;n(取代苯基马来酰亚胺酸):n(三乙胺)=1∶0.5;阻聚剂采用10﹪(wt)CuCl2溶液,用量为0.7ml;脱水闭环温度:50~60℃;胺化反应0.5h,环化反应1h;沉淀剂配比V(水):V(乙醇)=1∶1。产品收率>50﹪。 同时研究了以α-甲基苯乙烯(AMS)分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)或N-取代苯基马来酰亚胺(PMI)和St为主要单体,用十二烷基硫酸钠为主要乳化剂,过硫酸胺和亚硫酸氢钠为引发剂合成的固含量为40﹪左右的具有耐热性能的AMS/MMA、AMS/St、PMI/St共聚物乳液。 考察了加料方式、乳化剂用量、反应温度、单体配比、加入成膜助剂的方式及用量对乳液及胶膜的各种性能的影响。结果表明,在不通N2,采用半连续法,乳化剂量为投料量的7.53﹪(wt),85℃下,可以合成高转化率、高稳定性的共聚物乳液;随单体配比的变化,乳液及共聚物性能呈现有规律的变化;乳液中加入适量甲苯有助于成膜。 通过旋转黏度计、表面张力仪、动态激光粒度仪(PCS)测定了乳液的流变性、表面张力、粒径大小及分布等参数。结果表明:乳液均为假塑性流体;合成的乳液表面张力变化较小;随单体配比的不同,粒子大小及分布呈现一定的变化。 凝胶渗透色谱仪(GPC)、红外(IR)和核磁(NMR)等表征手段测定了共聚物分子量及其分布、乳液共聚物的一系列结构参数。结果表明:通过选择合适的反应条件,可以控制共聚物的组成。 用热重分析(TG)、示差扫描热分析(DSC)对乳液共聚物进行了表征。结果表明,随共聚物单体配比中较硬单体的增加,共聚物的热稳定性能、玻璃化转变温度,热失重温度均呈现有规律的变化。
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