烷基肼化合物的合成方法研究

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烷基肼是重要的有机药物中间体,广泛应用于医药、农药的制备。近年来,烷基肼的应用领域还在不断拓展。本文对烷基肼的合成方法进行了研究,主要是以烷基脲为原料,经氯代、重排反应合成烷基肼。主要内容包括以下方面:以尿素和叔丁醇反应制得叔丁基脲,再与氯气反应,在碱性条件下重排合成叔丁基肼。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:尿素与叔丁醇在20~25℃反应16h,制得叔丁基脲,收率90%;n(叔丁基脲):n(氯气)=1.0:1.05,在15℃反应4h,氢氧化钠碱性条件下重排,制得叔丁基肼,加盐酸制备出叔丁基肼盐酸盐,收率>90%。产品经核磁共振和红外光谱等进行了确认。以氯气和苯基脲与氯气反应,在碱性条件下重排合成苯肼,研究了反应过程中原料配比、反应温度、反应时间、反应溶剂、加料快慢及加料顺序等条件对该反应的影响,探索了合成对应的烷基肼类化合物的最佳工艺条件,收率>90%。以苯为萃取剂萃取苯肼。并通过核磁、红外对该类产物结构进行表征。以氯气分别和甲基脲、1,1-二甲基脲、环己基脲、异丙基脲经过重排分别合成相应的烷基肼化合物,研究了反应过程中原料配比、反应温度、反应时间、反应所需的溶剂、加料快慢及加料顺序等条件对该反应的影响,探索了合成对应的烷基肼类化合物的最佳工艺条件。并通过核磁、红外对该类产物结构进行表征。以烷基脲为原料,采用本论文方法合成烷基肼,原料易得,操作简单,收率高,为烷基肼合成开辟了新方法。
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