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纳米材料的独特效应（表面效应、体积效应、量子尺寸效应等）决定了它具有许多常规材料所没有的特殊功能。其中微/纳米金属材料是用途最多的材料之一,可广泛应用于燃料电池、电解水制氢、电分析检测技术、生物传感、电化学传感等领域。因此,研究一些简便、绿色、温和和可控的方法制备微/纳米金属材料,不但受到许多研究者的青睐,而且具有重要的实用价值。本论文主要采用方波电势脉冲法、化学去合金法和氢气泡模板电沉积法快速制备微/纳结构金属铜和铜银薄膜用于电催化分解水析氧和无酶葡萄糖传感。具体内容如下:1.采用电化学法快速制备珊瑚铜/氧化铜微/纳结构基底,用于电解水析氧。首先,采用方波电势脉冲在空白H2SO4溶液中将光滑的金属铜（s-Cu）表面快速粗糙制备微/纳结构的珊瑚铜（c-Cu）,紧接着在空白KOH溶液中进行表面氧化处理,获得珊瑚铜/氧化铜（CuO/c-Cu）微/纳结构。最后采用连续离子层吸附与反应法（SILAR）在珊瑚铜/氧化铜表面修饰适量钴铁氢氧化物复合纳米粒子。通过改变前驱体溶液中金属离子的配比和SILAR修饰次数实现了电催化分解水析氧性能的可控调节。即在离子层水平可控获得高效稳定的电催化剂用于分解水析氧。按此法所制备的（CoFe）OHx/CuO/c-Cu电极在1 mol dm-3KOH溶液中,电流密度为10 mA cm-2时,超电势仅为275mV（无内阻补偿）,并且展现出良好的稳定性。2.采用化学去合金法快速制备纳米多孔铜银薄膜用于无酶葡萄糖电化学传感。其制备方法非常简单,仅需将光滑的Cu-Ag-Zn电极在空白KOH溶液中浸泡一定时间即可,不需要添加任何模板和前驱体溶液。这种方法制备的纳米多孔铜银薄膜展现出优良的葡萄糖传感性能,如线性范围宽(2μmol dm-36 mmol dm-3)、响应时间短（4s）、超强的灵敏度(3572μA(mmol dm-3)-1cm-2)、低的检测限(0.37μmol dm-3)、良好的抗干扰和长期的稳定性（4周）,并且还成功用于人体血糖检测。3.采用氢气泡模板法电沉积制备微/纳多孔铜银结构薄膜,用作分解水析氧基底和葡萄糖电化学传感器。该方法工艺简单、成本低廉、无需后处理。所制备的薄膜可用于葡萄糖的电传感分析,性能极佳,如宽的线性范围(2μmol dm-3至7.11 mmol dm-3)、高的灵敏度(3662μA(mmol dm-3)-1cm-2)、低的检测限(0.26μmol dm-3)、长期稳定性（5周）,并成功用于人体血糖浓度实测。另外,在此多孔铜银基底上采用SILAR法修饰钴铁氢氧化物,得到性能优异的电解水析氧催化剂。该修饰电极在1 mol dm-3KOH溶液中电催化分解水析氧的电流密度为10 mA cm-2时,超电势仅为269 mV（无内阻补偿）,且具有良好的稳定性。