论文部分内容阅读
在食品、环境等复杂基质的有机污染物残留分析中,样品前处理是必不可少的一个步骤。样品前处理的主要目的是将目标分析物从复杂基质中分离、萃取、富集出来,减少或消除样品中杂质对目标分析物的干扰,使目标分析物得以分析检测。近年来,随着科技的不断发展,人们对样品分析准确度的要求也越来越高,如何建立一种简单、有效的样品前处理技术,一直是分析研究人员关注的热点。液相微萃取技术是在传统液相萃取的基础上发展起来的小型化的样品前处理技术。该技术集分离、萃取、富集于一体,具有萃取剂用量少、成本低、环境友好等优点。本论文发展了三种新型的液相微萃取方法,通过与高效液相色谱技术的结合,建立了在环境样品和食品中农药杀菌剂残留的分析方法,研究内容如下：1.建立了分散悬浮微萃取-单滴反萃取与高效液相色谱联用的检测环境水样及果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留量的分析方法。实验中选择密度比水小十三烷作为萃取剂,在1250rpm下,使其与样品溶液充分混合,静置几分钟后,发生相分离,再将与十三烷不相溶的乙腈悬浮于十三烷表面,进行单滴反萃取。反萃取完成后,将单滴吸出进样分析。在单滴悬浮的过程中目标物被进一步的萃取,使富集倍数提高了2-3倍。在最佳条件下,目标物的富集因子在201-236之间,检出限在0.09-0.24μg L-1范围内,相对加标回收率在84.4-115.2%之间。该方法操作简便且富集倍数高,成功用于实际水样及果汁中三种杀菌剂残留的测定。2.建立了分散液液微萃取-单滴反萃取与高效液相色谱联用的检测果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留量的分析方法。实验中选择低密度的十三烷作为萃取剂,丙酮作为分散剂,进行分散液液微萃取,离心之后,将与十三烷不相溶的乙腈悬浮于十三烷表面,发生反萃取。与基于凝固漂浮有机液滴的分散液液微萃取相比,用单滴反萃取代替萃取剂冷冻步骤,使目标物的富集倍数提高了2-4倍,此外,无需对萃取剂进行冰浴、转移、溶解等步骤,实验操作较之简便。在最佳条件下,目标物的富集倍数在180-316之间,检出限在0.15-0.45μg L-1范围内,且相对加标回收率在86.6-116.7%之间,该方法能够成功用于实际果汁中三种杀菌剂残留量的检测。3.建立了空气辅助低密度溶剂微萃取与高效液相色谱联用的测定环境水样及果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留的分析方法。本实验利用一个窄颈的玻璃管作为萃取装置来收集低密度的萃取剂,通过玻璃注射器反复抽取使萃取剂和样品溶液发生乳化,接着向其中不断注入空气发生相分离。该方法不需要加分散剂,也无需离心来进行相分离,样品的前处理时间缩短至DLLME的四分之一。在最佳萃取条件下,目标物的富集因子在145-178之间,检出限均低于0.25μg L-1,相对加标回收率在78.9-108.0%之间。该方法快速,简单,实验成本低,成功用于环境水样及果汁中的嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留的测定。