氢能是一种高效清洁的新能源,电解水析氢反应是制备氢气的有效方法之一。铂族贵金属是电化学析氢性能较高的电催化剂,但由于资源稀缺,价格昂贵,难以广泛应用;二硫化钼作为过渡金属硫化物,资源充沛,成本低廉,是目前的研究热点之一,但存在活性位点少和导电性差等问题。本论文针对铂族贵金属昂贵且易中毒和二硫化钼催化析氢性能较低两个问题,制备了Pt-Co和Pt-Ni合金材料以及二硫化钼基复合材料,并研究了这两类材料的电催化析氢性能。主要结论如下:采用化学热还原法制备了一种纳米线结构的铂基电催化剂。通过系统的表征以及性能测试研究了铂基合金催化剂的形貌、晶体结构以及电化学析氢性能。研究结果表明:Pt₃Co（Pt和Co的原子质量比为3:1）的起始过电位在0 mV左右,Tafel斜率为17 mV·dec^-1,当电流密度为10 mA·cm^-2时,过电位为11.2 mV;Pt₃Ni₂（Pt和Ni的原子质量比为3:2）的起始过电位在0 mV左右,Tafel斜率为24 mV·dec^-1,当电流密度为10 mA·cm^-2时,过电位为25.2 mV。Pt-Co和Pt-Ni合金催化剂在电化学性能测试中都表现出了较为优异的析氢活性和稳定性。采用水热法分别制备了二硫化钼负载在氮掺杂氧化石墨烯上的材料（MoS₂/N-GO）和负载在氮掺杂石墨相氮化碳纳米片上的材料（MoS₂/NCN）,并对其进行了系统的表征和性能测试,探究了二硫化钼基催化材料的电化学析氢性能和稳定性。研究结果表明:MoS₂/N-GO催化剂的起始过电位为79 mV,Tafel斜率为45 mV·dec^-1,当电流密度为10 mA·cm^-2时,过电位为206.2 mV;MoS₂/NCN催化剂的起始过电位为35 mV,Tafel斜率为44 mV·dec^-1,当电流密度为10 mA·cm^-2时,过电位为187.2 mV。MoS₂/N-GO和MoS₂/NCN在电化学性能测试中均表现出了优异的析氢活性和稳定性。较贵金属Pt合金材料而言,非贵金属MoS₂复合材料的性能略有不足,有待进一步提升,但因其成本较低,在后期的实际应用中仍有发展潜力。