溶剂梯度模拟移动床分离奥利司他的研究

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:resumestd
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文研究了一种去除奥利司他原料药中低含量的前杂与后杂的模拟移动床(Simulated Moving Bed,SMB)分离方法。该方法在SMB中引入溶剂梯度操作模式,使Ⅱ区液相洗脱能力大于Ⅲ区液相洗脱能力,在合适的操作条件下,前杂或后杂在Ⅱ区随着流动相前移,在Ⅲ区则跟随柱子切换而后退,因此而被选择性地截留在Ⅱ区和Ⅲ区内部,从而与奥利司他获得分离。首先,研究了三区SMB选择性截留前杂的分离过程,考察了Ⅱ区流量、柱子布置、温度、切换时间、进料流量和进料浓度等对分离过程的影响规律,得到合适的分离条件:选用C8色谱柱,各区柱子布置为1/3/3,Ⅰ区和Ⅱ区断开,Ⅰ区和Ⅱ区的洗脱剂分别为纯甲醇和甲醇/水(86/14,v/v),原料用84%甲醇溶解,同时在进料口还注入适量水,使Ⅲ区进口液相甲醇含量84%,原料液浓度10 mg/mL。该条件下,萃取液中奥利司他产品浓度4.7 g/L,产率8.2 g/(L.h),溶剂消耗0.21 L/g,回收率74.7%,萃余液则不含前杂与奥利司他,因而可直接循环套用。其次,在三区SMB基础上,弃去Ⅰ区,采用两区SMB亦成功地将前杂截留在系统内,而奥利司他则主要在每一个切换周期的前期流出萃余口,故可将萃余液切割以提高产品液浓度,并降低溶剂消耗。在合适的分离条件下,产品液浓度2.9 g/L,产率 10.4 g/(L-h),溶剂消耗 0.34L/g,回收率 68%。最后,研究了两区SMB去除后杂的分离过程。选用C18色谱柱,Ⅱ区洗脱剂为95%甲醇,原料用84%甲醇溶解,在往进料口加入原料液的同时还注入适量水,使Ⅲ区进口液相中甲醇含量87%。实验结果表明,tag-along顶替效应对分离影响显著,故进料浓度不宜过高。在合适分离条件下,后杂被成功截留在系统内部,而奥利司他则主要在每一个切换的后期流出萃余口,产品液浓度3.6 g/L,产率22.2 g/(L·h),溶剂消耗0.28L/g,回收率79.1%。
其他文献
黄秋葵(Abelmoschus esculentus(L.)Moench)为锦葵科、木槿族、秋葵属的草本植物,原产自非洲、南亚等热带或亚热带地区,是目前广受青睐的新型蔬菜,不仅口感嫩滑、风味鲜美,而且具有很高的营养价值。目前关于黄秋葵可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)的研究较少,对其提取工艺的优化鲜有报道;对于黄秋葵SDF理化特性的研究没有深入到微观结构的层面,结
凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)因为其肉质鲜美、营养丰富,是国内外消费量很高的水产品之一。我国地域广阔,沿海地区和内陆地区距离远,长时间的有水运输成本高,也很难保证水产的品质,因此深入研究更高效的无水保活关键技术十分重要。泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)等鱼类体表富含粘液,由于粘液保持体表和鳃表面湿润,维持鳃的气体交换作用,所以这类鱼在无水的环境中
列车车厢视频监控系统是一种特殊的移动监控系统,所涉及的技术包括视频存储、视频传输、视频编解码、供电系统等诸多方面。列车车厢视频监控记录仪,作为一种技术防御手段,可大大提高车厢内的治安监控能力,对构建全方位的铁路安防体系,确保人民群众乘车安全,具有十分重要的意义。本课题设计的视频监控记录仪,通过双存储卡槽的设计和H.265视频编码的方式有效提升录像存储时间,使用大光圈镜头搭配星光级图像传感器降低车厢
球笼式等速万向节因其等速性、大摆角、承载能力好的结构特点,在汽车、钢铁等行业得到了广泛的应用。伸缩型球笼式等速万向节由星型套、钟形壳内直沟道与钢球啮合接触传递扭矩,具有可沿轴向移动的特点,与其他种类万向节移动花键结构相比,不仅滑移阻力更小,而且布局更加紧凑,适用于钢铁轧制设备上使用。目前针对球笼式等速万向节的分析和研究主要包括沟道接触应力求解,沟道形状的比较分析,等速万向节小型化、轻量化、系列化设
植物褪黑素(Melatonin,MLT)作为植物体内的一种多效分子,不仅具有强大的自由基清除能力,而且具有一系列细胞和生理作用。近年来,外源褪黑素处理作为一种新型采后处理方式,受到了学者们的广泛关注。本文采用200μM和400μM外源MLT溶液浸泡采后巨峰葡萄(Vitis vinifera cv.Kyoho)25 min,然后于4℃贮藏25天。在贮藏期间测定葡萄的理化品质和抗氧化性,采用定量蛋白质
牛乳蛋白中的乳清蛋白是婴幼儿食物的重要来源,但是牛乳中的乳清蛋白却容易引起过敏反应,严重威胁身体健康。针对这一问题,本课题进行了下列研究:在基于生物酶法水解乳清蛋白的基础上,分别采用预处理乳清蛋白和后处理乳清蛋白水解产物的方法,降低了乳清蛋白水解物的抗原性,并通过产物的分级分离和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)的方法对抗原性下降的机制做出了分析和探讨。主要研究过程和结果如下:(1)筛选了适合
随着我国人民生活水平的日益提高,人们对智能马桶产品也有越来越多的需求,很多企业纷纷投入智能马桶产品的生产制造。由于智能马桶产品是新兴的一种产品种类,属于机械、电子、材料和流体力学等多学科技术综合的产品,目前相关标准混乱且不够完善,造成了市场上所销售的智能马桶类产品质量参差不齐的情况。经市场监管部门对市面上在售的智能马桶产品抽查测试表明,智能马桶产品普遍存在一些质量问题,合格率较低。为了提升智能马桶
相控阵雷达由于波束指向灵活、抗干扰能力强和可靠性高等优势在电子战争领域有重要的应用前景。天线阵列的幅度分布影响波束形状,而相位分布影响波束指向。其中相位分布由移相单元实现,传统相控阵的移相单元采用电学处理方式,无法满足复杂环境下大带宽、大动态范围以及高频段等要求。光学真时延网络可以解决这个问题,同时还具有低传输损耗和抗电磁干扰等优势。相比分立器件搭建的光学真时延网络,利用集成光子学实现的真时延网络
传统相控阵天线由于受到孔径渡越时间的限制,只能在相对窄的信号带宽下进行工作。近年来,应用于相控阵天线的光学真延时技术被证明可以消除波束偏斜效应,同时具有重量轻、抗电磁干扰能力强和延时精度高等特点,因此受到广泛关注。随着光子集成领域技术与工艺的不断发展,片上真延时网络实现成为可能,基于片上真延时网络的光控相控阵逐渐成为研究热点。本论文研究可用于二维相控阵天线的集成光学真延时网络(Optical Tr
金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,S.aureus)是常见的食源性致病菌之一,广泛存在于肉禽蛋奶等营养丰富的食品中,能够在适当的条件下产生肠毒素引发食物中毒。在临床上,感染金黄色葡萄球菌可能会引发肺炎、心包炎等多种炎症。为了治疗此类由细菌感染所引发的疾病,各类抗生素被发明出来并且广泛地应用于人、动物甚至植物体之中。但是,随着抗生素在多个领域中大规模、不合理的使用,越来越多