乙醇、乙腈常常由于间接或直接地参与到同一生产过程中而混溶，故经常需要处理在一些制药和化工生产中产生的乙醇-乙腈混合物，对乙醇、乙腈回收利用。然而，乙醇-乙腈混合物常压下为最低共沸体系，普通精馏过程难以有效将其分离从而制备纯度较高的产品。本文提出了双塔变压精馏分离精制乙醇-乙腈混合物的工艺方法。在常压到500kPa压力范围内测定了乙醇-乙腈混合物的共沸点和共沸组成，发现乙醇-乙腈混合物共沸组成中乙腈的含量随着系统压力的增大而显著减小，并以此为依据确定了采用变压精馏工艺分离该体系的可行性。采用加压-常压双塔变压精馏对分离乙醇-乙腈混合物进行实验研究，得到了纯度超过99.8%的乙醇和乙腈产品。同时重点考察了不同回流比对实验分离效果的影响，得到实验条件下加压塔和常压塔的适宜回流比分别为3和4。通过对比Aspen Plus模拟软件中Wilson、NRTL、UNIQUAC三种物性方法下乙醇-乙腈混合物共沸组成的计算值与实验值，发现Wilson方程的计算结果与实验结果有更高的吻合度，因此选择Wilson方程作为变压精馏分离乙醇-乙腈过程模拟的物性方法。应用Aspen Plus模拟软件对变压精馏分离乙醇-乙腈工艺进行过程模拟，发现模拟计算结果与实验结果相吻合，验证了使用变压精馏分离该体系过程模拟的准确性。并通过模拟优化，确定了适宜的操作参数；同时对比了热集成变压精馏与传统变压精馏的能耗，发现热集成变压精馏可以有效降低能耗，节能效率可达35%。提出了热集成变压精馏分离乙醇-乙腈混合物的工业流程，并通过Aspen Plus计算了该过程中的具体工艺参数。