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超级电容器是一种新型高效的储能器件,具有功率密度高、工作温度范围宽、充电速度快的特点,它的出现为提高环境品质提供了新出路。作为其核心部分-电极材料,得到了大量研究所及学者的广泛关注。目前以金属化合物为主的赝电容材料凭借其高容量和高导电率的优势成为了当今研究的主导。本文采用机械合金化的方法,以元素粉末为原料制备了电化学性能优异的硫化镍,硫化钴和碳化镍电极材料,利用XRD、SEM、TEM和XPS等技术对硫化镍,硫化钴,碳化镍材料的微观结构和形貌进行了分析,同时利用循环伏安法（CV）、交流阻抗法（EIS）以及计时电位法等测试手段测试其储能特性,并针对其电化学性能与结构的关系展开研究。主要研究内容和结果如下:一、采用球磨法在Ar气环境下,以镍粉和硫磺为原料初步制备硫化镍前驱体,之后通过热处理纯化过程合成Ni3S2电极材料,并对Ni3S2进行结构测定与储能测试。研究表明:制备的Ni3S2前驱体为松散的颗粒状,颗粒分布较均匀,在最优的制备条件下,其比电容大约为230 F g-1;热处理之后,物质变为Ni3S2单相材料,颗粒也由均匀颗粒结构变为堆积结构,这种结构便于电解液在材料之间的扩散,其比容量可达到911 F g-1,经过1000次循环后,比电容保持率为90%。为了研究Ni3S2电极在使用中的储能特性,一个非对称型超级电容器被组装起来并对其进行储能测试,结果发现AC//Ni3S2电容器的比容量可以达到102 F g-1;在1000次恒流充放电测试后电容器的容量保持率为86%。二、采用球磨法在Ar气环境下,以钴粉和硫磺为原料制备硫化钴前驱体,之后通过热处理纯化过程合成Co9S8电极材料,并对Co9S8材料进行结构测定与电化学储能测试。测试结果表明:热处理前后的样品均表现出颗粒堆积结构,但是由于热处理之前的前驱体为混合物,所以其容量较低,热处理之后的前驱体转变为单一相Co9S8,其比容量可达到520F g-1,经过1000次循环后,比电容保持率为106%。为了研究Co9S8电极在现实生活中的储能性能,一组非对称型超级电容器被组装起来并进行电化学储能测试,结果发现AC//Co9S8电容器的比容量可以达到55 F g-1;1000次恒流充放电测试后此非对称电容器的容量仍可以保留100%,展现了优异的循环稳定性。三、采用球磨法在Ar气环境下,以镍粉和乙炔黑为原料制备非晶碳化镍,并对碳化镍电极进行结构表征与电化学性能测试。测试结果表明:球磨后的样品表现出颗粒团聚现象,电化学活化之后样品在电流密度为1A g-1时的比容量为398 C g-1,提高了247%。鉴于这种特点,我们探讨了产生这种现象的原因,并分别从物质电化学活化前后形态,电导率以及阻抗方面的变化分别给予了解释。最后,为了研究非晶Ni-C电极的储能特点,我们用活化后的样品组装了AC//Ni-C电容器并进行电化学性能测试,结果发现AC//Ni-C电容器的比容量可以高达179 C g-1;2000次恒流充放电测试后它的容量保持率还可达到89%。