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目前临床普遍应用的金瓷修复体存在色彩及生物相容性等方面的不足,全瓷修复技术是未来的发展方向。但是陶瓷的脆性大大限制了全瓷材料的应用。部分稳定氧化锆具有独特的应力诱发相变增韧机制,是弯曲强度和断裂韧性最高的结构陶瓷材料之一,而且它的生物相容性也很好,颜色美观,化学性质稳定,适于作为牙科全瓷材料。作为国家自然科学基金资助课题的一部分,本课题目的在于利用部分稳定氧化锆材料的高强度及高韧性的优势,研究氧化锆全瓷支架修复技术,探讨与之相关的影响因素和技术参数,为尽快在临床推广该技术奠定基础。 利用高强度、高韧性、美观安全的全瓷材料,设计全瓷嵌体支架桥修复体,不仅牙体组织磨削少,而且可以避免冠边缘不良引起的牙周、牙体疾病,以及金属离子释放对人体健康的影响,并且美观耐用。本研究针对嵌体支架全瓷后牙桥的设计,作了对氧化钇部分稳定氧化锆及其与玻璃相组成的复合材料的临床相关基础研究。共包括四部分实验:内部支架材料—3Y-TZP的选择,外层复合材料—3Y-TZP/玻璃复相材料的研制与性能测试,内外两层材料间匹配性及层间结合强度的研究,并对材料的生物相容性做了初步评价。本文旨在为全瓷后牙桥支架修复技术提供材料学方面的基础。 纳米技术的不断发展使纳米陶瓷粉体的制备成为可能。粉体粒度的不同对于材料的烧结、力学性能与微观形貌、物相组成有何影响,何种粒度的材料更适于作为全瓷桥的支架材料,是第一部分实验要解决的问题。研究选取粒度分别为纳米级与微米级两种高纯3Y-TZP陶瓷粉体,用干压成型,常压烧结的工艺制备试件。采用Archimedes法测试材料烧结性能,证实1500℃时纳米粉体材料完成烧结,相对密度达到98.7%;微米粉体材料在1600℃完成烧结,相对密度为97.5%。力学性能测试结果:纳米粉烧结试件的维氏硬度值为1448.0±15.6MPa,弯曲强度921.7±44.2MPa,断裂韧性10.2±1.6MPam1/2;而微米粉 第四军医大学博士学位论文烧结试件的维氏硬度值1220.6士17.gMPa,弯曲强度达到846.4土56.IMPa,断裂韧性 8石土 1.3 MPam‘’2。3YTZP材料的化学稳定性 6呛cm\根据试件断面的扫描电镜形貌观察发现:纳米粉烧结体晶体粒度小于微米粉烧结体的晶体粒度,内部结构更加均匀致密,少有气孔、微裂纹等缺陷。XRD物相分析提示:纳米粉烧结体断面的t相相变率为19%,高于微米粉烧结体的断面相变率14%。提示纳米材料烧结、力学性能优于微米材料,更适于作修复体支架。 出于有利表面处理、粉浆涂塑个别成型及进一步降低烧结温度的考虑,同时又能够保持材料较好的力学性能,将3YTZP材料内加入少量玻璃相复合成3YTZP/玻璃复相材料作为熔附于支架上的外层材料。经预实验,选择B—AI一9,Mg—AI—St,Na—AI—St三种玻璃系统(分别表示为 GI、GZ、G3人将不同质量含量的玻璃相(30、5o、10O、15O、20O)与纳米3YTZP粉体材料复合,经烧结性能、力学性能及显微结构的比较,认为3YTZP乃%GI复合材料的综合性能最好:烧结温度 1400OC,维氏硬度 928.l士 IS.4MPa,弯曲强度627.0士39.4ma,断裂韧性6.7士1.IMPam”’,化学稳定性10ngcm‘;在GZ玻璃系实验组中性能较好的3YTZP/5%GZ的烧结温度1400C,维氏硬度837.8土19.5 MPa,弯曲强度529*土47.9 MPa,断裂韧性6.2士1.ZMPaxn’”,化学稳定性 10pg/cmZ;在 G3玻璃系实验组中性能较好的 3YTZP/5%G3的烧结温度1400℃,维氏硬度1016.3ilo.2 MPa,弯曲强度571.2i38.5 MPa,断裂韧性 5.9土07MPam’‘2,化学稳定性 14fig/cm\扫描电镜断曰形貌观察提示:3YTZP乃%GI复合材料中GI玻璃分布均匀,与基体材料的润湿性好,助熔效果好,可见韧性断裂棱;3YTZP/5%GZ复合材料中有局部小气孔、裂纹,玻璃相助熔效果较好;3YTZP/5%G3复合材料晶体颗粒细小,玻璃相对3YTZP材料的润湿性差,晶粒交错程度较低。XRD图谱提示:由5%GI、5%GZ、5%G3与3YHP组成的三种复合材料的烧结试件断面的在相变量差异不显著,分析认为:三者均有相变增韧机制的参与,而力学性能上的差别来源于玻璃相与基体的热膨胀系数差异引起的材料内部的残余应力和三种玻璃系对3YTZP的不同 -2- 第四军医大学博士学位论文润湿性。 纳米粉制备的3YTZP内层支架材料与外层3YTZP/5%GI复合材料的匹配性对于修复体强度来说十分重要。热膨胀系数是两层陶瓷材料物理相容性的关键参数,经热膨胀仪测定,在一定温度范围内,内外层两种材料的热膨胀系数相近,外层复合材料比支架材料略低,这样的热膨胀系数差异使两层材料在烧结后产生内应力,利于提高材料的强度和韧性,同时较小的差值不至于因内应力过大而造成表面迸裂;双层材料的抗热震性能温差大于220℃。采用三明治剪切实验的方法,以粉浆涂塑的复合材料作中问夹层,3YTZP材料作外层制备试件,自制夹具测?