肿瘤靶标蛋白的基于活性的蛋白质组分析(ABPP)-活性分子探针和四功能报告基团的设计合成

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细胞程序性死亡即细胞凋亡受到Bcl-2家族蛋白的调控,Bcl-2家族蛋白在肿瘤细胞中过量表达,是重要的靶标蛋白。对于Bcl-2家族蛋白在肿瘤细胞中实时监测、追踪以及药物靶标确认一直是领域内的热点。利用基于活性的蛋白质组分析(Activity-Based Proteome Profiling,ABPP)技术研究肿瘤靶标蛋白Bcl-2家族蛋白,通过设计基于活性的分子探针(Activity-Based Probes,ABPs)将非共价结合的Bcl-2抑制剂连接光交联基团和“click chemistry”基团,非共价结合Bcl-2蛋白后再通过光交联反应共价结合靶蛋白,利用荧光素或生物素做报告基团(Reporting Groups)准确反映ABPs对蛋白的标记,可以实现原位监测、示踪、鉴定靶标蛋白,解析靶标蛋白的功能状态,具有蛋白质组水平上的原位、实时及可视化研究的优势。然而,目前利用ABPP技术研究Bcl-2家族蛋白仍然存在极大的挑战。首先靶向Bcl-2家族蛋白的活性分子大多亲和力较低,不适合构建用于ABPP技术的ABPs。而少数亲和力较高的活性分子如ABT-199,只对Bcl-2家族中的一个靶蛋白,Bcl-2蛋白保持高活性,且由于合成路线极为复杂目前难以构建ABT-199类ABPs。其次,用于ABPP技术的现有生物素报告基团存在诸多不足,例如释放靶蛋白所需的条件极为苛刻,并且无法对靶标蛋白进行荧光标记。这些都对利用ABPP技术原位监测、追踪Bcl-2家族蛋白造成极大的挑战。因此开发广谱结合Bcl-2家族多个肿瘤靶标蛋白,具有高亲和力的活性分子构建的ABPs,以及新的多功能生物素报告基团是亟待解决的关键科学问题。本研究在本课题组原创的Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白双抑制剂S1-B的结构基础上,连接集“click chemistry”基团和光交联基团为一体的“minimalist linker”,合成了第一个可以同时与Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白共价结合的ABP:S1-B-minimalist linker。实现了对体外表达纯化Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白的识别和标记,证明该分子骨架的Bcl-2/Mcl-1蛋白抑制剂可以用于ABPP技术进一步研究肿瘤靶标蛋白,为实现Bcl-2家族蛋白在蛋白质组水平的监测、追踪与靶标确认提供了重要的实验参考。此后为了获得更高效率的ABPs,本研究继续优化S1-B衍生物对靶蛋白的亲和力,通过对Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白的p2、p4疏水口袋进行结构分析,设计合成了一系列新的靶向Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白的活性分子,筛选到了亲和力更高的活性分子,B4。B4对Bcl-2与Mcl-1蛋白的Ki值分别为0.31μM和0.16μM。与S1-B相比,其亲和力提高了6倍。同时B4诱导Bcl-2和Mcl-1蛋白双依赖肿瘤细胞的凋亡能力优于商品化Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白双抑制剂(-)-Gossypol。此外B4诱导细胞凋亡具有良好的选择性,对正常细胞几乎无毒副作用。因此,以B4为基础构建ABPs,为ABPP技术原位研究Bcl-2家族蛋白提供了新的分子工具。为了更高效、高特异性在蛋白质组中捕获Bcl-2蛋白和Mcl-1蛋白,本研究为ABPP技术设计了新型报告基团NAP-OB,该报告基团集特异性结合ABPs、选择性富集靶标蛋白、温和高效释放靶标蛋白及荧光标记靶标蛋白功能于一体,本研究称之为“ABPP技术四功能生物素报告基团。”该报告基团在0.1%水合肼这一温和条件下发生亲和加成-消除反应,导致断裂从而以90%以上的效率释放靶标蛋白的同时荧光标记靶蛋白,解决了现有生物素报告基团释放蛋白所需条件苛刻、释放效率低、未对靶蛋白进行荧光标记等缺陷,可以作为一个比现有生物素报告基团更高效的分子工具应用于今后ABPP技术研究蛋白靶标的工作当中。
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