近年来,随着新型功能纳米材料在电学、磁学、光学以及催化领域的重要应用,对于新型功能纳米材料的制备调控并实现可控化生长,日益引起人们的不断重视和兴趣。同步辐射具有亮度高、波长连续可调等许多优异特性。作为一种重要的研究手段,基于同步辐射的X射线吸收谱在解析材料的局域结构信息及电子结构信息等方面发挥了不可替代的重要作用。在本论文中,我们通过化学合成法成功制备出具有典型结构和奇特性能的新型功能纳米材料,并利用基于同步辐射的x射线吸收谱学结合常规表征手段对稀土纳米材料和Cu-Pt纳米颗粒这两种新型功能纳米材料的结构和电子信息进行了研究和分析,并得到了一定的研究成果。氢氧化钐,作为一种重要的稀土材料,在电学,光学及催化方面均有重要的应用。在本论文中,我们首先使用油酸作为表面活性剂,通过水热法合成不同形貌的Sm(OH)3纳米晶体,并且通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、电子自旋共振(EPR)、X射线吸收谱(XAS)、超导量子干涉(SQUID)对样品进行了系统的测试和表征,发现通过改变表面活性剂的比例,可以控制氢氧化钐纳米晶体的结晶性及形貌。进一步研究发现,形貌为纳米圆片的氢氧化钐晶体显示弱铁磁性。我们利用X射线吸收谱对磁性来源进行分析,推测出由于表面活性剂的增加,使得氢氧化钐表面产生氢氧空位,从而使电子在5d轨道发生局域化,进而使得纳米圆片表面形成弱铁磁性。该研究成果具有非常重要的意义,为钐及更多的稀土元素在磁性多功能材料方面的应用提供了新的方向。同样,Pt基的金属合金纳米材料由于其潜在的工业应用也引起了科研领域和工业领域的广泛关注。它们为廉价高效的燃料电池催化剂的发展提供了巨大的可能。许多研究表明,Pt基金属合金具备卓越的物理及化学性能,这与他们的内部结构密切相关。人们通过大量的研究试图控制Pt基金属合金纳米材料的外部形貌及内部原子结构。在这里,我们通过油酸和油铵辅助的热分解法成功合成了尺寸大小约为1nm的Cu-Pt合金纳米颗粒,并通过基于同步辐射的X射线吸收谱对样品的结构信息进行了详细的分析。通过研究我们发现,在Cu-Pt样品中,Pt以替代位形式在Cu的晶格中存在,并形成具有Cu-Pt化学键的空间结构。最后,我们进一步推测出金属合金中的电荷转移机制,这一研究为弄清金属合金体系中金属原子的空间结构信息提供有力的证据。为了进一步了解原位加热条件下Cu-Pt纳米颗粒的内部结构变化,我们通过化学法制备出大小为8nm的均匀分布的Cu-Pt核壳结构纳米颗粒。此外,我们利用原位加热方法测试了样品的温度依赖X射线吸收谱。对热激发引起的Cu原子扩散过程进行了研究。通过研究发现,随着温度的逐渐增加,在Cu-Pt核壳结构纳米颗粒中Cu原子从Cu核位置逐渐向Pt壳位置扩散。此外我们还观测到,在室温条件下表面有配体O原子与Pt原子侨联成键。同时随着温度的增加,O-Pt化合键逐渐远离并最终断裂。通过对双金属纳米粒子中Cu原子扩散过程的分析,我们可以为双金属纳米颗粒的性能设计和优化提供重要的指导原则。