【摘 要】
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电化学还原方法作为一种环境友好型的污染控制技术被广泛应用于硝态氮污染治理领域,N2是期望的还原产物,但目前还原产生N2的效率较低且电极一般为贵金属材料,限制其工业应用。而经由廉价金属阴极将硝酸盐还原为NH4+-N,其选择性高、电活性强,反应速率和效率大于由硝酸盐还原为氮气过程。故本研究提出将水中硝酸盐高选择性还原为氨氮并在氯离子存在的情况下利用阳极实现脱氮的思路。因此制备能够高效快速还原硝态氮产氨
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电化学还原方法作为一种环境友好型的污染控制技术被广泛应用于硝态氮污染治理领域,N2是期望的还原产物,但目前还原产生N2的效率较低且电极一般为贵金属材料,限制其工业应用。而经由廉价金属阴极将硝酸盐还原为NH4+-N,其选择性高、电活性强,反应速率和效率大于由硝酸盐还原为氮气过程。故本研究提出将水中硝酸盐高选择性还原为氨氮并在氯离子存在的情况下利用阳极实现脱氮的思路。因此制备能够高效快速还原硝态氮产氨的非贵金属电极,后续通过与传统水厂已有的折点加氯设备进行改造组装,可以以较低成本实现快脱氨脱硝,以期为电化学脱氮技术的发展与完善提供新思路、新视角。本研究通过浸渍-焙烧法制备氮掺杂碳纸负载铜镍金属（CuNi-NCP）电极,改变铜镍比例、负载量、烧制温度等制备条件,通过形貌分析、电化学测试、电还原硝酸盐结果分析比较不同制备条件对电极还原效果的影响,优化电极制备工艺。通过场发射扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）来表征最佳制备工艺条件下制备的CuNi-NCP电极的表面形貌、元素价态及化学键构成。通过电化学工作站对电极进行线性扫描伏安测试和线性循环伏安测试,分析电极表面发生的反应过程、探究了硝酸盐还原路径。通过对模拟硝酸盐废水进行电催化还原实验,设置对照实验来探究CuNi-NCP电极还原硝态氮的机理,考察了初始p H、初始硝酸盐浓度、阴极还原电位、可能存在的其他离子等条件对还原过程中硝酸盐去除效果、硝酸盐去除速率、产物选择性的影响。主要研究成果如下:（1）在优化电极制备条件过程中,铜镍摩尔比为2:1、负载摩尔总量为0.5M、烧制温度为750℃条件下制备的电极获得最高的硝酸盐去除效率。该条件下制备的最优CuNi-NCP电极在-1.5V（vs SCE）电压下电催化还原100mg N/L硝态氮效率为95%。通过SEM-EDS等物化表征手段观察到氮掺杂碳纸基体上的铜镍纳米金属催化剂均匀分布;XPS结果表明了Cu、Ni、N和C等元素在电极表面形成了的C-N、Ni-N键,电极上铜元素的主要存在价态是Cu~0/Cu1+和Cu2+,镍元素的主要存在价态为Ni2+。（2）电化学测试结果显示CuNi-NCP电极还原硝态氮过程是一个与硝酸盐浓度有关的吸附扩散过程,CuNi-NCP具有良好的电化学脱硝性能,这主要归功于负载的铜镍纳米颗粒与氮掺杂碳（NCP）载体的协同作用,Cu纳米颗粒吸附硝态氮离子,然后迅速将硝酸盐还原为亚硝酸盐,N元素与其他元素形成的C-N、Ni-N键为硝态氮间接还原过程提供H+,推动硝酸盐的电还原。（3）对于本研究所采用的实验条件下CuNi-NCP电极还原硝酸盐的过程均符合伪一级反应动力学,酸性条件下溶液中含有更多的H+,促进NO3-还原生成NH4+,在碱性条件下还原产物主要是N2;硝酸盐去除效率随初始硝酸盐浓度的增大而减小,对于50mg N/L的硝酸盐溶液,8h硝酸盐的去除率达到97%以上,而对于高浓度（700mg N/L）的硝酸盐溶液,反应8h仅去除71%的硝酸盐;电还原电位越大硝酸盐去除效率越高,当阴极电位为-1.8V（vs.SCE）时,可以实现超过99%的硝酸盐去除效率;水体中中存在的Cl-和CO32-对电还原硝酸盐的去除效率和产物选择性影响较小,当水中存在金属阳离子时对脱硝反应的影响较大,影响程度依次为Fe2+＞Mn2+＞Co2+=Zn2+。该论文有图34幅,表3个,参考文献142篇。
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