【摘 要】
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丙烯是一种非常重要的基本有机原料,它的来源主要是源于石油蒸汽裂解工艺。传统的蒸汽裂解法对于装置运行要求高,经济成本大,同时会造成原料的耗费等问题,而且单纯进行工艺设备改进无法满足人们对丙烯日益增长的需求。在这种情况下,丙烯增产技术急需转型。相比于甲醇制烯烃、丙烯歧化等丙烯增产技术,FCC催化裂化工艺在我国炼油行业已经发展得很成熟,而且有着良好的设备基础,不需要大规模改进设备增设厂房等生产优势。故利
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丙烯是一种非常重要的基本有机原料,它的来源主要是源于石油蒸汽裂解工艺。传统的蒸汽裂解法对于装置运行要求高,经济成本大,同时会造成原料的耗费等问题,而且单纯进行工艺设备改进无法满足人们对丙烯日益增长的需求。在这种情况下,丙烯增产技术急需转型。相比于甲醇制烯烃、丙烯歧化等丙烯增产技术,FCC催化裂化工艺在我国炼油行业已经发展得很成熟,而且有着良好的设备基础,不需要大规模改进设备增设厂房等生产优势。故利用催化裂化技术并配套一系列成熟的催化剂做辅助是丙烯增产的一大热点。在FCC工艺中,添加催化裂化丙烯助剂是最行之有效的方法,而最公认的催化剂助剂是ZSM-5分子筛。相比于ZSM-5分子筛的广泛应用,ZSM-11分子筛在催化裂化工艺中的研究较少。上述两种分子筛同属Pentasil家族,结构功能上具有相似性,故本文着重对ZSM-11分子筛的催化裂化性能进行探究。本文首先从ZSM-11分子筛的传统水热法合成入手,第一部分探究了ZSM-11分子筛的合成化学,并详细考察了合成体系的原料用量和晶化条件对ZSM-11分子筛晶化效果的影响。ZSM-11分子筛必须在模板剂的存在下才能合成,当模硅比M=0.12~0.16为适宜的模板剂投料范围。ZSM-11分子筛的生长需要一个较强的碱性环境,当碱硅比N=0.12~0.2时合成的分子筛样品具有良好的孔道结构。ZSM-11的合成需要相对较长的晶化时间,其晶化程度会伴随晶化时间的延长而升高,但是当晶化时间低于1.5d很难产生ZSM-11晶相。最后在当水硅比在G-8~G~G+8范围内,适度的增加或者减少水的用量对于样品的相对结晶度数据影响不大。本论文第二部分验证了预晶化液法合成ZSM-11分子筛的可行性。实验证明,利用预置晶种液来替代模板剂能够实现分子筛的合成,而且能达到减少模板剂使用的目的。除此之外,分别探究了预晶化液添加量、预晶化液预晶化时间、整体混合液晶化时间长短对合成ZSM-11分子筛性能的影响。随着预置晶种液的增加,晶化效果先升高后降低,当添加量在27.93%~38.33%时效果最佳。预晶化液的预处理时间在2~4h左右时效果最佳。分子筛样品的晶化程度随着整体混合液晶化时间延长而优化。本论文第三部分探究了预晶化液法合成的ZSM-11分子筛作为催化裂化催化剂的催化性能。首先利用预晶化液法分别合成出一系列不同硅铝比ZSM-11分子筛样品。将上述分子筛样品制备为催化剂并进行催化裂化微反评价,以正辛烷为反应评价的模拟化合物,实验证明硅铝比与分子筛酸性呈现负相关,硅铝比越低,催化裂化效果越好。由于预晶化液法合成的ZSM-11为微孔分子筛,将硅铝比相近的微孔ZSM-11分子筛和微孔ZSM-5进行产物分析,发现ZSM-11分子筛较ZSM-5一定程度提高了丙烯的收率,提高了8.7%左右,证明ZSM-11独特的直通孔道在增产丙烯方面比ZSM-5具有一定优势。将硅铝比相近的介孔ZSM-5与微孔ZSM-5、ZSM-11样品进行产物分析发现,其乙烯收率较后两者却分别提高了34.3%,丙烯收率提高了33.7%,证明介孔的存在有利于小分子的扩散达到增产丙烯的效果,故制备具有介孔孔道的ZSM-11分子筛作为催化裂化催化剂助剂具有可持续的研究意义。
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