二维材料是厚度只有一个或几个原子层的晶体材料,所有原子都在二维平面内成键,层间只有范德华相互作用力。最早被发现的二维材料是2004年从石墨中被分离出来的石墨烯。后来人们又陆续发现了大量的二维材料,涵盖了导体、半导体和绝缘体,其中半导体二维材料最受关注,如过渡金属二硫族化物（TMDs）和黑磷。二维材料众多的家庭成员和丰富的特性构成了组成复杂纳米机电系统（NEMS）的所有基本元素。二维材料前所未有的物理、光电特性使其具有十分广阔的器件应用前景。单原子层的厚度和完美的晶体结构使其具备制造超小纳米器件和超大集成电路的能力。超强的机械强度和机械柔性可以保证器件的工作可靠性和灵活性。以二维材料为核心的器件开发及应用是目前世界各国的研究重心。二维材料经过近十年的研究和发展,虽然已经取得了较大的研究进展,但是由于新成员的不断发现,新的应用方向的不断开发,二维材料及其光电器件在制备、表征以及性能研究方面仍然不断涌现出新的挑战。针对这些挑战,本文系统地研究了TMDs和黑磷二维材料的制备、表征新方法,并且结合微纳制造技术开发制作了一些二维材料光电器件,在此基础上研究了其性能调控方法及理论。本文主要研究内容与成果如下:1.提出了一种基于光相移干涉测量法（PSI）的光学非接触快速测量二维材料的新方法。首先通过PSI测量和原子力显微镜标定了1-4层MoS₂和黑磷的光程差（OPL）和层数的关系,验证了方法的有效性。接着通过对测量过程的理论建模与仿真,得到了1-4层MoS₂和黑磷样品OPL值的理论计算值,试验测量值和理论计算值相吻合,验证了该理论模型的正确性,可以将此理论模型应用于其它二维材料的OPL值预测。2.提出了一种基于氧等离子体刻蚀黑磷纳米片及其器件制备的新方法。实现黑磷样品从多层到单层逐层刻蚀和制备指定层数的样品。刻蚀过程中形成的氧化磷覆盖层还可以在后续原子层沉积氧化铝钝化层时充当一个保护层,解决了制备稳定高质量的少层或单层黑磷样品的困难,促进黑磷的基础研究和光电器件应用研究。此外,在一个稳定的黑磷单层上通过精确控制黑磷的氧掺杂,实现室温下在近红外光谱范围内激发出一个新的具有高发光效率的PL峰。该PL发光峰可被电场调制,具有开发新的近红外光电器件的应用潜力。3.基于二维材料器件的微纳制造技术,提出了关键的工艺改进,设计了一种二维材料金属氧化物半导体（MOS）器件和悬空器件的制作流程。通过改变器件制备的工艺顺序,减少了器件制备的周期和效率,提高器件制备的成功率,实现不同种类二维材料器件的干法快速制作,有效地避免二维材料样品在器件制备过程中受到污染和损伤。4.基于制作的MoS₂ MOS器件,首次实现了双层MoS₂的能带调控及其激子和三子动力学研究。对于具有间接带隙的双层MoS₂,在室温下其光学特性缺乏电可调制性。通过温度和电场共同调制,实现了双层MoS₂激子和三子动力学的能带控制过程。通过能带理论计算,发现可以使用温度调节双层MoS₂导带能谷的位置,使其电子能带结构接近直接带隙的方式。在低温下双层的MoS₂这种间接带到直接带过渡使得电子在K-K点直接跃迁具有电可调制性,得以实现双层MoS₂激子和三子动力学的探索。该调控理论将促进基于薄层二维材料激子新器件的应用。5.基于制作的MoSe₂悬空器件,首次激发了MoSe₂中双激子发光并证明了其理论模型。通过对介电屏蔽效应、三子密度和激发功率密度这三个关键参数的控制,首次在原子层级薄的MoSe₂上成功激发双激子的发光。观察到的双激子结合能和形成机制有力地支持了激发态双激子的理论模型。更重要的是,发现了激发态双激子不仅能在低温下存在,也可在室温下在一个悬空的双层MoSe₂上被激发。双激子工程在原子层级薄的二维材料所表现出的能力,开启了探索基础的多体相互作用和实现新颖量子器件应用的路线。