化石能源枯竭与环境污染问题已成为人类发展所面临的共同难题。开发新型可再生清洁能源可以有效地减少化石能源的使用、改善环境污染,对人类社会的生存与发展具有重大意义。然而新能源的利用往往受到客观条件的限制,需要转化为电能存储起来才能更方便地使用。因此,开发廉价、环境友好、安全、高效的电能储存设备显得尤为重要。其中锂离子电池、超级电容器等新型高效电化学储能设备引起了人们的广泛关注。对于锂离子电池和超级电容器而言,电极材料是整个系统的核心,决定着器件的性能。因此,开发综合性能好的电极材料成为了人们当前的首要目标。过渡金属氧化物,尤其是MnO2, Fe2O3等,因其比容量值高于碳材料数倍所以被认为是一种非常有前景的电极材料。然而,这类材料循环寿命及速率特性却不理想,极大地限制了其在电化学储能应用中的发展。而为金属氧化物设计合理的微纳米结构可以显著地提高材料的电化学性能。本论文旨在探索简单易行的方法来制备具有独特微纳结构的金属氧化物材料,并深入研究其生长机理,实现对材料的可控制备。更重要的是,深入地、系统地研究金属氧化物的微纳结构与其电化学储能特性之间的关系,得到结构优化方案,从而使过渡金属氧化物材料在电化学储能应用中更好的发挥作用。本论文主要内容包括如下几点：1.米粒状多孔α-Fe2O3的可控制备、结构优化及其锂离子电池性能研究。提出通过简单易行、无需模板辅助的水热法,合成三维多孔米粒状α-Fe2O3。通过控制反应条件得到了具有不同孔径和孔体积的多孔α-Fe2O3。进一步,通过研究不同孔径、孔体积的米粒状多孔α-Fe2O3的锂离子电池性能,分析三维多孔α-Fe2O3微米粒的孔径、孔体积与其锂离子电池性能的关系,得出结构优化策略。结果显示Fe2O3-60@C电极在200 mA/g电流密度下的可逆容量为1270mAh/g,表明较大的孔径和孔体积同时结合碳包覆层,是高性能纳米金属氧化物电极理想结构。2.层状嵌钾Mn02纳米片阵列的可控制备、结构优化及其超级电容性能研究。在三维石墨烯泡沫上合成预嵌入了钾离子的Mn02纳米片阵列。通过改变反应条件中KMnO4的量来调控MnO2纳米片中预嵌入钾离子的量。系统地研究预嵌入不同量的钾离子对层状Mn02纳米片阵列超级电容性能的影响,得出Mn02纳米片阵列最优的钾离子嵌入量。结果表明：K0.19MnO2在2mV/s的扫速下具有348 F/g的比容量,高于其他嵌钾层状MnO2纳米片阵列电极的比容量。3.分级核壳MnO2纳米结构的构建、优化及其超级电容性能的研究。通过两步水热法合成三维分级核壳MnO2纳米结构。在此基础上,我们提出一种预处理方法,通过在酸性水热条件下,利用“选择性溶解”的机理除去与主干连接较差的δ-MnO2纳米片,从而实现对分级核壳结构纳米阵列循环稳定性的提高。比较了处理前与处理后材料循环5000次的性能。结果表明处理后的多级核壳结构阵列电极5000次循环后的比容量为初始值的94%,而未处理材料同等条件下仅为70%。4.三维分级Mn02纳米管结构的制备、结构优化及其超级电容性能研究。通过一种简单的水热法首次合成出新颖的分级α-MnO2"管上管”纳米阵列。在该结构中,分枝纳米管沿固定方向巧妙地组装在主干纳米管上,形成一种独特的“棱对棱”结构。通过改变反应前驱体的比例,纳米管的空间排布可以从“四重对称”结构变为“二重对称”结构。电化学性能测试结果表明,四重对称三维分级Mn02“管上管”纳米结构在1 A/g电流密度条件下的比容量为780 F/g,分别是二重对称分级二氧化锰纳米管结构和二氧化锰纳米管的1.2倍和3.6倍。同时,四重对称三维分级Mn02"管上管”纳米结构在充放电循环5000次后的比容量可保持在初始容量的98%。