论文部分内容阅读
甲醛合次硫酸氢钠俗称吊白块，是一种工业还原用漂白剂，在60℃以上时可分解产生甲醛等的致癌物。由于它的漂白作用有人将其添加至面粉中，造成对社会对人体的极大威胁。因此，研究小麦粉中吊白块的检测方法具有极其重要的意义。检测吊白块的含量是通过其分解产物甲醛和二氧化硫的量来间接测定，目前我国还没有检测小麦粉中吊白块的国家标准方法，一些文献中报道的方法前处理过程繁多、条件混乱，不同方法的检测结果缺乏可比性，这严重制约了吊白块的监督检验。本研究工作的目的是确定小麦粉中吊白块的最佳检测条件，为制订国家标准方法提供依据。实验分别研究了使吊白块分解出甲醛和二氧化硫的前处理方法和定量方法，同时对我国小麦粉中甲醛本底含量进行了调查，所得主要结论如下：1．吊白块分解出甲醛前处理条件的研究。实验以乙酰丙酮为显色剂研究了水蒸气蒸馏法、恒温水浴法及超声震荡法三种前处理方法测定小麦粉中的甲醛含量，并对实验条件及结果进行了研究和优化。水蒸气蒸馏法在馏出液为200mL、恒温水浴法在80℃处理30min可以满足回收率的要求且有较好的精密度，超声震荡法达不到回收率要求，因此，水蒸气蒸馏法和恒温水浴法是较为理想的前处理方法。2．甲醛定量方法的研究。以水蒸气蒸馏法为前处理方法比较了分光光度法和高效液相色谱法并确定了实验参数。分光光度法测定甲醛含量时，乙酰丙酮与甲醛在沸水浴中煮沸10min可反应完全，最大吸收波长为413nm，显色产物可稳定10h，有较好的回收率及精密度；2，4-二硝基苯肼法测定甲醛时二者在60℃水浴中20min后反应完全，反应产物在360nm下有最大吸收峰，流动相为乙腈：水时可将反应产物与其它副产物较好的分开，但此法测定吊白块中的甲醛回收率不足50％。3．吊白块分解产物SO2测定方法的研究。按照GB／T5009.34-2003测定食品中亚硫酸盐的方法（两种）进行了SO2的测定。实验发现蒸馏法测定吊白块中SO2的回收率满足回收率要求，因此可以确定其适合小麦粉中吊白块分解产物SO2的检测，而盐酸副玫瑰苯胺法测定吊白块中SO2的回收率仅为20％。4．小麦粉中甲醛本底值的研究。小麦粉经过前处理测定吊白块的含量时会受到其自身产生的甲醛本底值的影响。本实验运用水蒸气蒸馏法做为前处理方法、以分光光度法为定量方法对我国107个主栽品种小麦粉中的甲醛本底值进行了测定。107份小麦粉样品全部检出甲醛，小麦粉的甲醛本底测定值分布呈正态分布，平均值为3.72mg／kg，计算出95％概率下的置信区间值为[1.40，6.31]。