陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维及聚醚醚酮纤维的分析鉴别方法的研究

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高技术纤维由于其相对于普通服用纤维具有高强、高模及耐腐蚀等显著优势,在国内外产业界得到愈加广泛的应用;随着其应用量的增长,对高技术纤维进行快速并有效的分析鉴别的要求也愈加迫切。目前的标准和文献中,尚未有专门针对高技术纤维的系统的分析鉴别体系,令高技术纤维在产品设计及各类商业活动中的应用受到不同程度的限制;在此背景下,本论文旨在探索一套系统的针对高技术纤维的分析、鉴别方法,一方面利于各类高技术纤维的推广使用,同时进一步推动纺织纤维检测技术的发展,为高技术纤维检测标准的制定提供理论依据和技术数据。本论文主要选择热稳定性好、高强、耐腐蚀性好的陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维(PPS)和聚醚醚酮纤维(PEEK)等四种新型产业用高技术纤维为研究对象,综合运用感官法、燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法、着色法、热分析法、双折射法、密度法、红外光谱法等手段,旨在开发出定性鉴别该四种纤维的切实可行的方法,并得出如下结论:(1)由于四种纤维的纵截面和横截面与其它合成纤维之间无明显差异,着色及荧光反应无明显差异,故不适合采用显微镜法、着色反应、荧光反应来鉴别。(2)陶瓷纤维:接近火焰时不熔不缩,燃烧时有橙黄色火焰、无气味,燃烧后纤维不变形,略变黑;能溶解于氢氟酸,不溶于其它溶剂;其红外光谱图在3342,2917,1622,1049,791,656cm-1处有特征峰;热降解初始温度为287℃,在350℃时,失重率达到12%,随后失重趋缓,温度超过1000℃时,失重率也不超过15%,没有明显的玻璃化温度;密度为1.777-2.099g/cm3;(3)玄武岩纤维:接近火焰时不熔不缩,燃烧时有红色焰色、冒白烟、无气味,离开火焰后能自灭,燃烧后变黑褐色、硬而脆;能溶解于氢氟酸,不溶于其它溶剂;其红外光谱图在2921,2847,1741,1505,934,722cm-1处有特征峰;最大分解速率对应的温度为364℃,温度达1400℃仍继续失重,但失重率仅大于5.5%;密度为2.649-3.050g/cm3;(4)聚苯硫醚纤维:接近火焰时熔缩、收缩,在火焰中燃烧并有淡淡白烟,离开火焰后熄灭有白烟,释放出类似烧硫磺气味,残渣为黑色不规则光亮硬块,不易捻碎;能溶解于沸腾的98%浓硫酸、65%硝酸,不溶于其它溶剂;其红外光谱图在3066,3010,2649,1641,1571,1469,1384,1261,1179,1091,1008,961,804,742,704,553cm-1处有特征峰;其起始热分解温度为498℃,失重50%后,趋于稳定,Tg为108℃,Tm为285℃;密度为1.297-1.349g/cm3;熔点为285.2℃;双折射率为0.021065;(5)聚醚醚酮纤维:接近火焰时熔缩,在火焰中剧烈燃烧冒黑烟,有苯酚气味,燃烧后为不规则黑色硬块,脆而易捻碎;能溶解于沸腾的98%浓硫酸,不溶于其它溶剂;其红外光谱图在3066,2923,1914,1647,1489,1411,1306,1223,1187,1159,1098,1010,951,926,834,764,676cm-1处有特征峰;其起始热分解温度为563℃,但失重50%后,趋于稳定,玻璃化转变温度Tg为147℃,熔点温度Tm为340℃;密度,1.298-1.313g/cm3;双折射率0.001052。(6)结合四种纤维的上述特性,开发出了一套系统定性鉴别法。为定量分析混纺产品混纺比提供理论依据和技术数据,同时为制定四种纤维鉴别试验方法等相关标准做好基础工作。
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