聚芳醚酮(PAEK)是一类综合性能优异的特种工程塑料。PAEK中杂质元素的存在对PAEK材料的性能有着重要影响,因此,对PAEK样品中杂质元素含量的准确测定至关重要。而PAEK具有耐高温、化学稳定性强、耐强酸碱的特性,使得常规的样品处理方法无法满足原子吸收光谱、离子色谱的测试要求。本工作以建立新的样品处理方法为目标,以期准确测定高纯PAEK样品中残留的杂质元素的含量,具体研究内容如下:基于石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)建立了快速测定聚醚酮酮(PEKK)特种高分子材料催化剂铝离子残留的新方法。样品无需高温全分解,而是一定温度下经浓硫酸磺化溶解后以四氢呋喃定容,适当稀释后直接进样以GF-AAS测定铝含量。对样品处理方法进行了系统研究,包括样品合适的溶解温度和时间、样品称样量、浓硫酸加入量等。结果表明0.2 g样品以2 mL浓H2SO4在220℃溶解4 min即可获得澄清溶液,并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液,满足GF-AAS进样分析要求。重新设定了石墨炉升温程序,通过增加一步预灰化步骤,在400℃的设定温度和40 s的总预灰化时间下大大提高了GF-AAS的测定稳定性。方法检出限(3σ)为38.5 ng/g,平行测定精密度RSD(n=6)为2.18%,加入回收率为99%和105%。相比传统高温干法灰化法,新方法更简洁、快速,且大大降低了样品处理过程中的玷污风险。对常规氧瓶燃烧法进行了优化改进,建立了以离子色谱仪作为检测手段且满足高纯PEEK样品中痕量氯元素测定的新方法。本方法以高纯无机纤维石英布作样品包覆载体、甘油作引燃剂来代替滤纸作包覆和引燃剂处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数,包括淋洗液浓度、泵速和抑制电流。离子色谱参数优化后,消除了其他离子对Cl-的干扰、分离效果良好。不同含量标准植物样品氯元素回收率分别为95.45%、95.35%、100.8%,所有样品平行性良好,三个不同含量的标准样品精密度RSD均小于5%。该方法用于PEEK固体颗粒样品处理,效果良好,准确度高,本底空白值低,满足PEEK固体样品中痕量氯元素准确测定。本工作进一步开发出一种新型的内置非接触式氧瓶燃烧技术:微波诱导氧瓶燃烧法。该方法是在一个完全密闭的烧瓶中,利用碳纤维在微波照射下放电产生高温来引燃PEEK固体颗粒样品。所有样品测定结果平行好,RSD均小于5%。方法检出限为0.0254μg/mL。植物标准样品氯元素回收率均超过90%,平行性好,方法准确率高,PEEK固体样品测试结果良好。与传统氧瓶燃烧法相比,本方法点火结构简单、操作简便、避免引入污染、可同时处理多个样品、工作效率高、燃烧体系本底空白值低。此外,氧瓶燃烧法处理样品过程中产生大量CO32-,CO32-的存在严重干扰了NO3-和SO42-的测定。本工作采用抑制器装置除去试样中的碳酸根离子,初步研究结果表明,CO32-的影响基本被消除,对NO3-和SO42-的测定无干扰。