纸基表面增强拉曼光谱农药残留快速检测技术研究

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在现代农业中,农药化学品的过度及不合理的使用导致了严重的环境和食品安全问题,具有较大毒性的农药残留物对环境和人体健康造成了极大的危害。传统检测手段存在检测耗时长、样品前处理复杂、设备昂贵以及仪器操作复杂等缺点。该文基于拉曼光谱检测技术开发了一种耗时短、操作简单、检测成本低的农药残留检测方法,实现了农药残留的快速检测。该文制备了两种可以用于检测多种农药目标物的纸质表面增强拉曼(SERS)检测基底,分别是滤纸SERS检测基底和纸质微流分离通道检测基底。该文首先以毒死蜱、溴氰菊酯和阿特拉津作为单一农药目标物,以毒死蜱、溴氰菊酯和阿特拉津的混合物作为混合农药目标物,对滤纸SERS检测基底检测目标农药的性能进行了系统的评估,确定了检测基底对不同目标样品检测信号强度与浓度之间的线性关系及线性范围、检出限。其次,该文以乐果和秋兰姆两种农药的混合物作为目标物,完成了其在纸质微流分离通道检测基底内的分离与SERS检测研究。考察了进样体积、混合样品浓度比例、通道宽度等因素对纸质微流分离通道内目标物扩散距离的影响,确定了混合样品中两种目标物的最佳检测条件。最后,该文进行了纸质SERS检测基底对目标物光催化降解动力学研究。该文考察了检测基底对不同目标样品的降解去除性能,并考察了检测基底的循环检测性能。同时,该文通过地表水加标实验,考察了检测基底对实际水样中目标农药的检测性能。结果表明,制备的纸基SERS检测基底能够实现对三种样品的定性及定量分析,检出限可以满足地下水环境质量标准(GB14848-2017)与地表水环境质量标准(GB3838-2002)中对水环境中目标农药的质量标准要求。纸质SERS基底经过紫外光照10min后能够降解去除目标农药,检测基底循环使用5次检测结果保持稳定。乐果和秋兰姆两种农药混合样品在纸质微流分离通道内的最佳检测条件为100μL进样体积,1mm通道宽度,浓度比(秋兰姆/乐果)大于0.8或小于0.6。500ppb秋兰姆的扩散距离为1.8cm,500ppb乐果扩散距离为2.2cm。纸质微流分离通道经过光照后可以实现目标物的降解去除,纸质微流分离通道循环使用5次检测结果保持稳定。该论文工作主要创新点是将滤纸材料应用到表面增强拉曼检测基底的制备中,将表面增强拉曼检测技术与纸质微流通道技术结合起来,得到了具有良好分离和检测能力的检测基底,用于复杂样品中多种农药目标物的的分离和检测,实现多种农药口标物的同时快速检测。同时,该论文将光催化技术与SERS检测技术相结合,通过负载光催化剂,使纸质SERS检测基底具有光催化功能。
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