吡嗪四甲酸、吡啶-2,3,5,6-四甲酸具有丰富的配位点、高度的结构对称性和刚性,以这些配体设计、合成具有新型结构和配位模式的配合物成为配位化学的一个热点。本文以吡嗪四甲酸、吡啶-2,3,5,6-四甲酸为配体设计合成了2种一维链结构的配合物和3种结构一样的三维结构的配合物,并对晶体结构中的孔洞、新型水簇及配体的配位方式进行了深入的探索。本文以吡嗪四甲酸（H₄pztc）、吡啶-2,3,5,6-四甲酸（H₄PTA）等为桥联配体,通过改变反应温度、调节溶液pH值、加入小分子配体等方法,设计合成了5种未见文献报道的新配合物: {[Yb₂（pztc）_1.5（H₂O）6]·7H₂O}_n（1）、{[Er₂（pztc）_1.5（H₂O）6]·7H₂O}_nEr（2）、{[Lu2（pztc）_1.5（H₂O）6]·7.5H₂O}_n（3）、{[Mn₂（Hpztc）（H₂pztc）0.5（phen）₂（H₂O）]·2H₂O}_n（4）和{[Co2（PTA）（phen）₂ （H₂O）3]·3H₂O}_n（5）。采用X-ray单晶衍射技术,测定并解析了它们的结构,对配合物的红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等性质进行了研究。此外,还设计合成了2个硫氰酸根桥联的异多核配合物（CuL）3[Mn（NCS）5]2（6）和（NiL）3[Mn（NCS）5]2（7）,（L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四环-4,11-二烯）,并对它们的热重、磁性等性质进行了进一步研究。配合物（1）、（2）和（3）分别为稀土金属离子Yb（III）、Er（III）、Lu（III）与吡嗪四甲酸形成的三维结构,配合物（1）和（2）完全同构,配合物（3）与以上两个配合物具有完全相同的配位模式和结构,晶包参数中除了β值略有差别以外,其他参数也几乎一致。在这三个配合物中,存在着六边形纳米孔洞,并填充着新颖的（H₂O）14水簇,该水簇形状与孔洞恰好吻合。此外,配合物结构中还存在有（H₂O）₂和（H₂O）4小水簇。配合物（4）为Mn（II）、吡嗪四甲酸和邻菲啰啉形成的阶梯状一维链,链与链之间通过两种不同的π???π堆积作用形成二维平面结构,又通过弱的氢键作用进一步连成三维超分子结构。配合物（5）是Co（II）、吡啶-2,3,5,6-四甲酸和邻菲啰啉形成的“之”字型一维链，链与链之间通过氢键作用及π-π堆积作用形成三维的超分子网状结构。磁性研究表明配合物（6）中Cu（II）离子与Mn（II）离子间具有反铁磁相互作用。