分散液液微萃取技术在化妆品用防腐剂检测中的应用研究

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分散液液微萃取(DLLME)是一种较新的样品前处理技术,具有简单、快速、成本低、环境友好、萃取效率高的优势。在本论文中,分散液液微萃取技术与气相色谱法(GC)相结合,用于检测化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用分散液液微萃取样品前处理方法,以GC为检测手段,同时检测了水溶性化妆品中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。化妆品样品经稀释后转移至10mL离心管内,迅速向离心管内注入萃取剂(30μL氯仿)和分散剂(300μL四氢呋喃)的混合溶液,震荡并离心后,对下层有机相进行气相色谱分析。本文着重研究了萃取剂种类和体积、分散剂类型及体积、离心条件等因素对萃取效率的影响。在最优实验条件下,6种目标分析物的富集倍数为87~214;线性相关系数为0.9986~0.9997;相对标准偏差(RSD)低于8.2%(n=6),实际样品的加标回收率为81.0~103%。将本方法用于实际样品的检测,选取了11份标签显示不含对羟基苯甲酸酯的样品(包括花露水、漱口水、化妆水)进行测试。研究结果表明:11份样品中有5份检测到了目标物,目标物的含量为2.13~48.57mg/kg,其中对羟基苯甲酸甲酯是使用频率最高的防腐剂。该方法尤其适用于水溶性样品中痕量物质的分析。建立了超声雾化辅助-分散液液微萃取样品前处理方法,以GC为检测手段,同时测定了化妆品中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该方法以低密度的正辛醇作为萃取剂,取代了传统的含氯有机溶剂;在超声雾化的辅助下,以水作为分散剂,替代了传统的有机试剂。本文详细研究了萃取剂及体积、萃取时间、分散剂体积、离子强度和离心条件等因素对萃取效率的影响。研究结果表明:目标分析物在实际样品中的加标回收率为81.9~108.7%,RSD小于5.3%。将所建立的方法应用于16份化妆品样品的分析,结果表明:有13份样品检测到了对羟基苯甲酸酯,单一酯和混合酯的含量分别为11.2~1277μg/g和35.3~2330μg/g(均以酸计),均未超过化妆品中允许使用的最大浓度。本方法首次将分散液液微萃取技术和超声雾化萃取相结合,前处理方法简单、方便,尤其适用于非水溶性样品的直接分析。
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