水产品质量安全问题日益引起国际社会的高度重视，水产品中重金属的检测业已成为各国食品安全监管部门的必检项目。由于重金属的毒性和生物效应取决于它们的化学形态，所以单靠检测重金属总量的方法，并不能充分反应其危害程度。本文选择典型水产品（鱼类和虾类）中的重金属砷和汞为研究对象，通过前处理方法、分离富集方法及仪器分析参数的优化，采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术，对砷和汞的形态分析方法进行了研究，从而为建立简单、快速、有效测定水产品中多种砷和汞形态的分析方法提供技术支撑。同时运用优化的检测方法，对中山市典型水产品中砷和汞的形态和污染状况进行了抽样检测和调查分析，以期为水产品的安全监管提供参考和依据。本论文主要研究结果如下：1、水产品中砷形态分析检测方法的研究：分别讨论了色谱柱的类型、流动相的浓度和pH值、样品前处理时提取剂的种类，以及辅助提取方式等砷化合物提取率的影响，最终确定在HPLC-ICP-MS中，采用Hamilton PRP-X100柱对四种砷化合物的分离效果较佳，且9min内能实现完全分离；以15mmol·L-1的NH4H2PO4作为流动相，pH为10.0。选择乙酸-水（1:19，V/V）作为提取溶剂，超声提取的时间为26min，4种砷化合物的线性范围在2.5～100g·L-1范围内，相关系数均在0.995以上。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(V)、AsB的检出限分别为0.3g·L-1、0.7g·L-1、0.6g·L-1、0.8g·L-1。4种砷化合物的RSD(Relative Standard Deviation)均小于5%，并且不同浓度下4种砷化合物的加标回收率满足痕量分析要求。2、水产品中汞形态分析检测方法的研究：分别讨论了样品前处理时不同酸提取剂的种类及其浓度，不同微波消解提取温度和时间，不同流动相等对汞化合物提取率的影响，最终确定在HPLC-ICP-MS中对水产品中甲基汞和乙基汞测定的最佳条件为：选择5mol/L HCl提取样品，微波80℃消解10min，添加0.12%(V/V) L-半胱氨酸为络合剂，2种汞化合物的线性范围为0.05～10mg·L-1，相关系数都为0.9999，甲基汞的检出限为0.024mg·L-1，乙基汞的检出限为0.042mg·L-1。2种汞化合物的RSD均小于5%，并且不同浓度下2种汞的加标回收率满足痕量分析要求。3、采用优化的检测方法，对中山市8种水产品160批次进行砷和汞的形态及含量分析。结果表明，随机抽取的160批次水产品中均未检出毒性大的甲基汞和无机砷化合物，只有在4批次的水产品中检出微量的乙基汞，22批次的水产样品中检出砷甜菜碱，说明研究区域内水产品砷和汞的污染水平在安全范围内。