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近年来,随着化石燃料的大量消耗引发多种环境污染问题,严重影响国民正常生活。为了解决化石燃料消耗所造成的能源危机和环境污染问题,氢气作为一种极具吸引力的清洁能源受到广泛关注,在所有制氢技术中,电化学制氢具备操作简单、技术成熟等特点,具有广阔的应用前景。本研究采用水热合成法制备粉末状二硫化钼;应用化学镀技术,在二硫化钼表面镀覆镍磷镀层,制备出镍磷/二硫化钼复合材料(Ni-P/MoS2),并对该复合材料在碱性溶液中电化学析氢性能(HER)进行研究。研究发现,纯二硫化钼呈花状结构,单纯作为半导体材料,其导电性较差;然而,将预先制得的二硫化钼粉末分别在不同浓度磷镀液中进行化学镀处理后,镍磷镀层均匀分布在二硫化钼表面形成镍磷/二硫化钼复合材料,该复合材料既具备二硫化钼的花状边缘,也表现出纯镍磷镀层的表观特性;三种系列复合材料Ni-HP/MoS2、Ni-MP/MoS2和Ni-LP/MoS2的析氢性能较纯二硫化钼都有所增强,其析氢性能遵循Ni-MP/MoS2?Ni-HP/MoS2?Ni-LP/MoS2?MoS2的规律。其中,Ni-MP/MoS2-0.5h析氢性能最为优异,其具有最大阴极析氢电流密度:56.90×10-5 A/cm2,最多析氢活性位点数目:4.21×10-8 mol/cm2,最低塔菲尔斜率:57 mV/decade,以及最小阻抗值:45.13Ωcm2;进一步分析可知,复合材料析氢性能增强主要机理为镍磷镀层增强了二硫化钼本身层间及域间的电子传导性能,并且新增的镍磷镀层铆定于二硫化钼表面后,弥补了二硫化钼面中心处活性位点不足的缺陷,使二硫化钼整体的活性位点有所增多,同时一些亚稳相磷化物的存在也大大提高了复合材料的催化活性。