TiO₂和多金属氧酸盐（POM）具有较高的催化活性、无毒等优点，因此广泛应用于光催化反应中。本文分别选取四氯化钛和酞酸丁酯为钛源，以氢氟酸作为形态调控剂，采用水热法制备了以（001）活性面为主的TiO₂。分别以尿素和氟化铵为氮源，对TiO₂进行氮掺杂、氮氟掺杂，预期催化剂在可见光下具有很好的催化活性；选取四种典型的POM与TiO₂原位复合制备POM/TiO₂复合材料，并进行了透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、拉曼光谱（RS）等结构表征。以降解罗丹明B溶液为探针，对催化剂进行光催化性能研究。结果如下:1.以尿素为氮源制备了氮掺杂的（001）活性面暴露的二氧化钛催化材料。结果表明，TiO₂及N-TiO₂为锐钛矿纳米片，TiO₂在高温900C煅烧仍然保持锐钛矿结构。这说明F-不仅对（001）面的暴露起到很好的调控作用，而且抑制了TiO₂在高温下向金红石相的转化。N-TiO₂在可见光区域有很强的吸收峰，以降解染料罗丹明B溶液为探针，可见光催化活性得到了明显的改善。当N/Ti质量比为5%时，光催化活性最好。2.以氟化铵为氮源制备了氮氟掺杂的暴露（001）活性面的二氧化钛催化材料。研究结果表明，N，F-TiO₂为锐钛矿结构，氮氟的掺杂并没有改变TiO₂的结构，而且窄化了其禁带宽度，使得N，F-TiO₂在可见光范围有光响应。与未掺杂的TiO₂相比，可见光催化活性得到了很大的提高。当N/Ti质量比为25%时，光催化活性最好。3.选取四种典型的POM与TiO₂复合制备POM/TiO₂复合材料，测试结果表明POM/TiO₂为片状结构，POM/TiO₂和TiO₂均为锐钛矿结构。与未掺杂的TiO₂相比，紫外光催化活性均得到了很大的改善。这可能是由于POMs和TiO₂之间的协同作用，有效抑制了光生电子和空穴的复合，进而提高了其光催化活性。