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本文分别通过煅烧法和水热法制备N-K2Ti4O9和Bi2Fe4O9两种双金属氧化物,采用煅烧法制备石墨相氮化碳g-C3N4,利用静电吸引作用制备双金属氧化物/g-C3N4二元复合可见光光催化剂,采用水热法自组装合成N-K2Ti4O9/MIL-101二元复合材料,双金属氧化物/g-C3N4/Ui0-66三元复合材料。并对所有样品进行表征,系统的研究材料的可见光光催化性能和协同机理,主要内容由以下三个方面组成。(1)通过水热法成功的合成出N-K2Ti4O9/MIL-101二元复合光催化剂,并通过X射线衍射(XRD),场发射透射电镜(FETEM),热重(TG),N2吸附脱附(BET)等对催化剂进行表征,通过在可见光下降解罗丹明B(RhB)来研究材料的光催化活性,同时提出协同因子定量地评价复合材料中两种材料的协同效应。结果表明复合材料的光催化活性要比纯材料的高,这是由于MIL-101良好的吸附性能和复合后提高了光生电子-空穴的分离效率的结果。(2)通过用草酸钠对N-K2Ti4O9进行处理,使其表面带负电荷,用硝酸对g-C3N4进行质子化,使其表面带正电荷,利用静电吸引作用制备N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料,再利用自组装法将UiO-66负载在N-K2Ti4O9/g-C3N4的表面上制备出N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元复合材料。通过降解RhB来验证三元复合材料的光催化性能,结果表明,三元复合材料的光催化性能优于二元的,二元的又高于纯组分的。三元复合材料的光催化性能的提高是源于N-K2Ti4O9和g-C3N4形成Z-Schem异质结结构以及UiO-66大的吸附量,复合不仅促进了电子-空穴的分离,而且还提高了电子和空穴的氧化还原能力。(3)采用溶剂热法制备Bi2Fe4O9/g-C3N4/UiO-66三元复合材料,并通过XRD,HRTEM, BET, PL光谱等测试对其进行表征,以降解RhB来研究复合材料以及纯材料的光催化性能和再生性能,实验表明三元复合材料的光催化性能比纯材料和二元复合材料的都要高。