微/纳米结构材料因本身所具有的特殊性能，成为当今新材料领域中十分热门的研究对象。本文以二氧化铈微/纳米材料在传感器中的应用为背景，采用混合溶剂热法及回流法，制备了形貌可控的微/纳米二氧化铈，研究了它们的电化学性质，为其在生物传感器方面的应用研究奠定了一定基础。具体的研究内容如下：1、采用水/乙醇混合溶剂热法，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，制备出了具有八面体形貌的二氧化铈纳米结构。通过控制溶剂配比和改变反应时间，研究了溶剂组成及时间对产物形貌的影响；通过紫外吸收光谱研究了八面体形二氧化铈的紫外吸收性能；利用电化学循环伏安技术，研究了苯酚在八面体形二氧化铈纳米材料修饰的玻碳电极上的直接电化学行为，并且对比和分析了基于八面体形纳米二氧化铈修饰电极，与其它不同膜修饰电极在0.1mol/LKCl，0.5mmol/L [Fe(CN)6]3-/4-溶液中的循环伏安与交流阻抗情况。2、利用回流法，以乙二醇为溶剂，聚乙二醇-400（PEG-400）为表面活性剂，首次合成了具有锥形形貌的微米二氧化铈；通过X-射线粉末衍射和扫描电镜等测试手段对所合成的样品进行了表征；系统研究了合成参数，如反应时间和表面活性剂的种类对二氧化铈结构和形貌的影响，探讨了锥形二氧化铈形成的可能机理；通过紫外吸收光谱，测定了锥形形貌二氧化铈的紫外吸收性能；研究了在紫外光照射下锥形二氧化铈对罗丹明B的光催化作用；利用循环伏安法，研究了血红蛋白（Hb）在锥形二氧化铈修饰的玻碳电极上的直接电化学行为，并讨论了其对过氧化氢的电催化作用。