热膨胀微球的合成研究

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通过悬浮聚合能成功制备具有核壳结构的热膨胀微球。研究表明,在不同分散剂的水相中加入含有丙烯腈等单体的油相中,分别能制备出具有良好发泡性能的微球。用氢氧化镁作为分散剂比用二氧化硅制备得到的微球具有的一个优点是氢氧化镁在反应结束后很容易能够通过加入盐酸来除去,这有利于工业生产。在以二氧化硅做分散剂的体系中,研究了粒径大小和尺寸分布的影响因素。研究发现,加入近饱和的氯化钠能够消除结块和絮状物的产生。在添加挡板或者矮胖型的反应釜内得到的微球具有更小的粒径和更窄的尺寸分布。在一定程度上,增加搅拌速度能够得到更细小的微球,但是搅拌过大会破坏反应初期生产的粒子。在此体系中还研究了反应条件对发泡性能的影响。颗粒越小,膨胀所需的内压就越大,集中发泡温度越高。发泡剂的沸点越高,集中发泡温度越高。发泡剂用量越多,集中发泡温度越低,30%的用量能得到发泡温度中等,稳泡性能较好,发泡倍率较大的微球。加入不同Tg和化学性质的第三单体,对微球发泡性能有较大影响,使用丙烯酸丁酯作为第三单体具有较好的稳泡性能。以氢氧化镁作为分散剂制备微球的研究中,以BPO作为引发剂,70℃的反应温度,0.4%的交联剂TM,3.3%的引发剂用量和11%的DMAA得到的微球具有较好的稳泡性能。要想使微球具有较大的膨胀倍率,发泡剂的用量要高于28%。在油相中加入具有较高玻璃化转变温度的N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)等单体,通过研究发泡规律调整配方和工艺,能够得到高温发泡微球,其发泡温度可以高于190℃,并且能在较长的温度范围内维持。在高温发泡微球的制备工艺中,11%的DMAA能得到较高发泡温度和较大膨胀倍率的微球,使用27.8%的发泡剂和0.22%的TM具有较好的稳泡性能。另外,对高温发泡微球进行耐溶剂性能研究发现其在二甲苯中浸泡对其发泡性能没有影响。不同极性溶剂对微球具有不同程度的破坏。干燥微球在常温常压下储存半年,对其发泡性能没有影响。
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