【摘 要】
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材料的显微组织结构是影响其性能的关键因素。近些年来,原位透射电子显微镜（in situ TEM）技术的蓬勃发展,为研究外场作用下材料显微结构演变行为及机理提供了有力手段,已逐渐成为材料、物理、化学、生物等领域不可或缺的关键技术。针对我国对高温合金等高温结构材料的战略需求,在TEM中模拟材料的服役条件,在纳米和原子尺度原位研究这些材料的高温弹塑性行为,将为材料显微结构-性能间关系的建立,及高性能材料
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材料的显微组织结构是影响其性能的关键因素。近些年来,原位透射电子显微镜（in situ TEM）技术的蓬勃发展,为研究外场作用下材料显微结构演变行为及机理提供了有力手段,已逐渐成为材料、物理、化学、生物等领域不可或缺的关键技术。针对我国对高温合金等高温结构材料的战略需求,在TEM中模拟材料的服役条件,在纳米和原子尺度原位研究这些材料的高温弹塑性行为,将为材料显微结构-性能间关系的建立,及高性能材料的开发提供理论指导及实验支持。本论文开发了一套可用于TEM的高温力学实验平台,兼具热力耦合场稳定加载及原位原子尺度表征功能。平台基于微机电系统（MEMS）技术研制,在TEM内毫米大小操作空间的限制下,成功解决了原位热力耦合平台加热温度低、加热功率大、高温加热与力学加载互相干扰、样品热变形大、无法与TEM样品杆双轴倾转功能兼容等一系列关键技术难题。可在施加热力耦合场的条件下大角度双轴倾转,实现材料显微结构演化的原位原子分辨研究。应用该平台,本论文对多晶Pt薄膜热激活变形行为进行了原位TEM表征。结合环境透射电镜（ETEM）,本论文研究了一种新型轻质高温结构材料—双相Ti Al合金中γ-Ti Al/α2-Ti3Al片层及γ/γ孪晶片层的高温氧化机制。论文主要工作如下:1.基于两步溅射工艺,将高温器件中加热电阻Pt薄膜的耐用温度提高至1000℃,并阐明其高温稳定性机制。以制备的Pt薄膜为基础,设计并加工了用于TEM的原位MEMS加热芯片。利用原位（S）TEM技术,系统研究了Pt薄膜电阻在高温1000℃以上使役条件下的退化行为及机理,揭示出在自加热条件下Pt薄膜的退化行为以晶界及晶内孔洞的形核长大为主。研究表明Pt-Si Nx界面处孔洞优先形核的驱动力为Pt-Si Nx界面较大的界面能及临近界面处Pt薄膜中的局部拉应力,晶界处高的缺陷能及有效扩散系数是晶界孔洞优先长大的原因。同时,高温电迁移行为加剧了晶内孔洞的长大。本文研究有望于指导高稳定性薄膜电阻的制备和高性能高温器件的加工。2.利用创新性的对称式悬空膜加热结构的设计,优化了MEMS芯片的设计,在兼具热力耦合一体化功能的基础上,降低加热功率,提高TEM成像分辨率。将传统的硅基加热结构替换为Si Nx薄膜,降低MEMS芯片加热功率一个数量级。根据多类型材料的研究需求,设计了宽范围驱动位移的力学驱动器。该一体化MEMS芯片的设计,大幅降低了高温场施加对力学加载、TEM空间分辨等功能的干扰,确保了在TEM内对微纳尺寸样品稳定热力耦合施加,及高质量原位TEM表征的同时实现。3.优化设计一体化MEMS芯片工艺流程,调整加工工艺参数,结合MEMS表面微机械加工及体硅加工工艺,完成了TEM用一体化芯片的加工。对一体化芯片进行了系统测试,表明该芯片可在36 m W的低功率下实现1115℃的高温场施加。结合集成的V型电热驱动器,在高温加载的同时,可提供2μm以上的高精度（～1 nm）驱动位移加载,满足微米尺寸材料大应变塑性变形的位移需求。基于研发的小尺寸、高集成度的一体化MEMS芯片,完成了TEM原位高温力学平台的搭建及优化,具备α±25°、β±15°以上的双轴倾转能力及优于0.13 nm的高空间成像分辨率。4.利用自主研发的原位高温力学平台,在TEM内对多晶Pt薄膜在室温及高温下的变形行为进行了原位纳米、原子尺度的表征,观察到了多晶Pt薄膜变形行为由室温下晶内滑移协调变形向高温下晶界滑移撕裂的转变,首次实现了高温晶界滑移及晶界裂纹扩展行为的原子尺度原位研究。5.利用研发的原位TEM高温加热平台及ETEM,系统研究了多孪晶合成（PST）Ti Al合金微观尺度下氧化行为及机理。对合金早期的氧化行为的原位原子尺度表征表明,γ-Ti Al/α2-Ti3Al界面处发生了氧扩散的增强。结合元素量化证实了γ/α2相界及γ/γ孪晶界处Al元素的内氧化行为。本研究结果为PST-Ti Al合金的高温氧化机理提供了新认知,揭示了微观尺度界面结构对合金氧化行为的重要影响。
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