中医药是中华民族一个伟大的宝库。当今世界在回归自然思潮的影响下,许多国家寻找天然药物的呼声日渐高涨,而中药以其丰富的资源、独特的疗效、毒副作用少等特点,已引起世界各国的关注。尤其是近年来西方发达国家医药市场逐渐接受天然药物,这给我国的中药现代化发展提供了前所未有的机遇。中药质量控制和中药药代动力学研究是中药现代化的两个主要方面。因此采用现代科学技术阐明其有效成分和作用机理,掌握其在体内吸收、分布、代谢和排泄过程的特点,用可靠的科学数据来评价和监控中药的内在质量,保证中药用药安全和有效,改善中药科技含量过低,是当前的首要任务。联用色谱技术是从联用技术入手,通过有效的利用色谱,光谱或质谱提供的联合信息,从而建立起对中药和生物体液等复杂体系快速、准确、可靠、灵敏的分析方法。因此,基于目前的色谱开发平台,我们开展了如下创新性的研究:(1)基于阳离子表面活性剂CTAB在浓度低于CMC时吸附在二氧化硅包裹的磁性纳米颗粒上形成混合胶束,我们采用了这种CTAB-SiO2/Fe3O4混合胶束作为纳米萃取固定相萃取和富集生物样品中的化合物。以中药大黄的主要活性物质为例,用HPLC/FLD方法检测血清,尿液中的大黄酸和大黄素。考察了主要因素如表面活性剂的浓度、磁性纳米颗粒的量、吸附时间及解吸附条件等对萃取效率的影响。结果显示,该方法准确度、灵敏度高,大黄酸和大黄素的检测下限低,在尿液中分别为0.2 ng/mL和0.5 ng/mL,血清中分别为7 ng/mL和10 ng/mL。也获得了较满意的回收率(92.76%-109.90%)。(2)建立了一种简单、快速、灵敏的胶束液相色谱方法(MLC)直接检测中药制剂和生物样品中的隐丹参酮(CT)和丹参酮ⅡA(TS)。CT和TS为中药丹参中主要活性成分,因它们具有强而广的药理作用得到大家的广泛关注。MLC以pH为5的0.15 M SDS-8%正丁醇溶液作流动相,在分析生物样品时不需要任何的样品前处理,相对传统的样品前处理方法如蛋白质沉淀,液液萃取等,节省了大量的人力物力。实验中蛋白质及内源性物质对实验分析无任何干扰和影响。且这种流动相相对于传统的高效液相色谱水-有机溶剂流动相更为绿色,说明MLC又是一种环境友好的分析方法。该方法获得了好的线性关系(r2>0.998),准确度、精确度好,回收率高(CT和TS分别处于96.97%–101.86%和97.48%–103.14%之间)。为中药丹参及制剂中活性成分的药理,药代动力学研究提供了简单可靠的检测方法。(3)基于磁性纳米粒子易于分离并且是优秀的微波辐射吸收剂,我们以磁性纳米粒子作为固体媒介吸收微波能量,建立了新型的磁性纳米粒子-微波协助萃取的方法,用于中药中活性成分的快速有效的提取。以中药黄芩为例,比较了加入磁性纳米颗粒-微波萃取与传统的微波萃取的提取效果,结果表明,在有磁性纳米颗粒时,微波萃取不仅时间缩短(60 s→40 s),并且萃取所需的有机溶剂含量少,萃取效率更高。以柚皮甙作为内标,萃取液通过HPLC-ESI/MS联用技术定性定量分析,回收率在97.6-104.1%之间,相对标准偏差小于2.5%。黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素的检测限分别为0.05,1.0和2.0 ng/mL。这种方法成功的用于检测实际样品中有效成分的分析。